[發明專利]三維層狀CoV2O6微納粉體的制備方法有效
| 申請號： | 201210153730.6 | 申請日： | 2012-05-17 |
| 公開（公告）號： | CN102730769A | 公開（公告）日： | 2012-10-17 |
| 發明（設計）人： | 黃家銳;鄭麗麗;谷翠萍 | 申請（專利權）人： | 安徽師范大學 |
| 主分類號： | C01G51/00 | 分類號： | C01G51/00;B01J20/06 |
| 代理公司： | 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107 | 代理人： | 方南 |
| 地址： | 241000 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三維 層狀 cov sub 微納粉體 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于功能微納米材料的制備方法技術領域，具體涉及亞甲基藍高效吸附劑三維層狀CoV2O6微納粉體的制備方法的制備方法。
背景技術
現今，紡織印染行業是工業的重要組成部分，合成染料在工業上的廣泛使用，排放的染料廢水主要為亞甲基藍，已經對環境造成了一定的危害和影響，印染廢水是我國目前有害的主要工業廢水之一。染料廢水具有色度高、難生物降解、毒性大等特點。許多染料和它們的代謝物都有毒性，對水生動物和人類會產生致癌，致畸及致突的后果。因此，對染料廢水的處理非常重要。印染的染料幾乎都是人工合成的，且具有抗光解、抗氧化和抗生物降解等特性，導致印染廢水成分復雜且難以生化降解，特別是水質特征均表現為高濃度、高色度、高化學耗氧量和生化耗氧量，所以其治理技術一直是工業廢水處理的難點。而且脫色問題一直未能得到很好的解決。目前工業上常用的處理方法有氧化法、混凝法、吸附法、電解法等，或者采用單一處理方法的組合以提高處理效果。吸附法是廢水凈化的重要方法之一，吸附劑的選擇在廢水凈化過程中起關鍵作用。納米材料具有較大的比表面積，能夠提供更多的吸附活性位點。例如，王仁國等人報道了納米二氧化錳對亞甲基藍的飽和吸附容量高達120?mg·g-1（水處理技術，2012，38：55）。由于吸附后的納米二氧化錳需要離心分離才能從溶液中取出來，這導致其在廢水處理工程上難以推廣應用。
由納米低維納米材料組裝成的分級結構微納米材料具有低維納米材料比表面積大、吸附位點多和納米尺寸效應等優點，又具有宏觀材料易收集利用的優勢。分級結構微納米材料特有的多擴散通道、濃密的活性位點，使其廣泛用作吸附劑、分離介質和催化劑等方面。活性炭是廢水吸附凈化的常用吸附劑之一，然而活性炭在應用中具有制備成本高、回收率低和再生代價昂貴等缺點，因此尋求新型吸附劑，已成為該領域的一個研究熱點。
發明內容
鑒于現有技術存在上述不足和發展趨勢，本發明所要解決的技術問題是尋求一種新制備方法，調整材料的微結構，改良其吸附特性。本發明利用水熱法，通過加入維生素C，并調控反應體系的pH值，制備出三維層狀CoV2O6微納粉體。本發明提供了一種工藝簡單、成本低的三維層狀CoV2O6微納粉體的制備方法，可以制備出高純度的三維層狀CoV2O6微納粉體。
三維層狀CoV2O6微納粉體的制備方法，步驟如下：
a：混合工序：在室溫的條件下，將六水合硝酸鈷原料溶于水，或六水氯化鈷原料溶于水，配制溶液，然后攪拌加入五氧化二釩和維生素C，再用氫氧化鈉溶液或稀鹽酸調節溶液的pH為2.0-12.0，得到渾濁混合溶液；
六水合硝酸鈷或六水氯化鈷與五氧化二釩的摩爾比為1：1；
維生素C與六水合硝酸鈷或六水氯化鈷的摩爾比為（1-20）：1。
若不向反應體系中不加入維生素C時，則得暗綠色沉淀物，產物為納米線狀；若調溶液的pH高于12.0或低于2.0時，則得黑色沉淀物，但產物沒有特定的形貌；
b：水熱反應工序：將得到的渾濁混合溶液轉入水熱反應釜中，在100-240℃下水熱反應0.5-12h，然后將沉淀物過濾、洗滌、干燥，得到黑色固體粉末狀產物。
優選的a：混合工序為：將六水合硝酸鈷原料溶于水，或六水氯化鈷原料溶于水，配制溶液，在轉速為50轉/分鐘的磁力攪拌下，向溶液中加入等物質量的五氧化二釩，然后再向溶液中加入維生素C，維生素C的用量為六水合硝酸鈷或六水氯化鈷用量的6倍（摩爾比），再用氫氧化鈉調節溶液的pH為8.0，得到渾濁混合溶液；
優選的b：水熱反應工序：將得到的渾濁混合溶液轉入水熱反應釜中，在180℃下水熱反應10h，然后將沉淀物過濾、洗滌、干燥，得到黑色固體粉末狀產物。
整個反應過程的化學反應式可表示如下：
Co(NO3)2?+?V2O5?+?2NaOH?→?CoV2O6↓+?2NaNO3?+?H2O
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