[發明專利]一種用萃取精餾分離丙酮和四氫呋喃混合物的方法

有效

• 申請號: 201210153498.6
• 申請日: 2012-05-17
• 公開（公告）號: CN102701929A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 袁慎峰;尹紅;楊文東;陳志榮
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C49/08
• 分類號: C07C49/08;C07C45/83;C07D307/08
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及分離丙酮和四氫呋喃混合物的方法，尤其涉及一種用萃取精餾分離丙酮和四氫呋喃混合物的方法。

背景技術

丙酮是一種重要的有機合成原料，可用于生產環氧樹脂、聚碳酸酯、有機玻璃、醫藥、農藥等，同時也是一種良好的溶劑，用于涂料、黏結劑、清洗劑、萃取劑等。四氫呋喃不僅是一種性能優良的貴重有機溶劑，而且是一種重要的有機合成中間體，在制藥、涂料、皮革等領域有著廣泛的應用。

在化工生產中，往往會產生丙酮和四氫呋喃的混合物，為降低生產成本，減少環境污染，需對丙酮和四氫呋喃的混合物進行分離，但丙酮與四氫呋喃形成共沸物，無法用普通精餾進行分離。

目前文獻中關于丙酮和四氫呋喃分離的方法有兩種。一是共沸精餾法（沈陽化工，1999，28(3)：4-5,?54），二是萃取精餾法（現代化工，2002，22：117-119）。

共沸精餾法以二硫化碳作為共沸劑，丙酮與之形成新的共沸物，該共沸物的共沸溫度比丙酮-四氫呋喃的共沸溫度低，并且丙酮-四氫呋喃-二硫化碳不形成三元共沸物。因此，在塔頂可以得到丙酮與二硫化碳的共沸物，塔釜得到純的四氫呋喃，再利用二硫化碳不溶于水的特性，將塔頂得到的丙酮與二硫化碳的共沸物用水作萃取劑進行萃取，分別得到純的二硫化碳和丙酮的水溶液，后者再經精餾分別得到丙酮和水。該法得到的四氫呋喃純度達99%以上，回收率為70%；丙酮達到工業一級品，回收率為50%。該法工藝路線長，丙酮和四氫呋喃回收率低，而且二硫化碳毒性大，遇空氣自燃，不利于安全生產。

萃取精餾法以芳烴作為萃取劑對丙酮和四氫呋喃進行分離，塔頂得到的丙酮的純度可以達到99.70%，但未提及四氫呋喃可以達到的純度和回收率，同時也沒有提及具體的芳烴名稱。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種用萃取精餾分離丙酮和四氫呋喃混合物的方法。

用萃取精餾分離丙酮和四氫呋喃混合物的方法是：以飽和脂肪烴或飽和脂肪醚作為萃取劑，待分離丙酮和四氫呋喃混合物由第15-40塊（由上至下，下同）理論板進入裝有30-60塊理論板的萃取精餾塔內，萃取劑由第5-20塊理論板進入，丙酮由萃取精餾塔頂部采出，萃取劑和四氫呋喃由萃取精餾塔底部采出后由第6-20塊理論板進入裝有12-40塊理論板的萃取劑回收塔，四氫呋喃由萃取劑回收塔頂部采出，萃取劑由萃取劑回收塔底部采出后循環使用，流程圖如圖1所示。

所述飽和脂肪烴是正辛烷、正壬烷或正癸烷，所述飽和脂肪醚是正丁醚、正戊醚或正己醚。

所述萃取劑與待分離丙酮和四氫呋喃混合物流量之比即溶劑比為2-6，所述萃取精餾塔的回流比為2-5，所述萃取劑回收塔的回流比為1.5-4。

本發明的優點在于能耗低，產品純度和回收率高，工藝簡單、安全、環保、無污染，可實現清潔生產。

附圖說明

圖1是用萃取精餾分離丙酮和四氫呋喃混合物的流程圖。

具體實施方式

用萃取精餾分離丙酮和四氫呋喃混合物的方法是：以飽和脂肪烴或飽和脂肪醚作為萃取劑，待分離丙酮和四氫呋喃混合物由第15-40塊理論板進入裝有30-60塊理論板的萃取精餾塔內，萃取劑由第5-20塊理論板進入，丙酮由萃取精餾塔頂部采出，萃取劑和四氫呋喃由萃取精餾塔底部采出后由第6-20塊理論板進入裝有12-40塊理論板的萃取劑回收塔，四氫呋喃由萃取劑回收塔頂部采出，萃取劑由萃取劑回收塔底部采出后循環使用。

所述飽和脂肪烴是正辛烷、正壬烷或正癸烷，所述飽和脂肪醚是正丁醚、正戊醚或正己醚。

所述萃取劑與待分離丙酮和四氫呋喃混合物流量之比即溶劑比為2-6，所述萃取精餾塔的回流比為2-5，所述萃取劑回收塔的回流比為1.5-4。

實施例1

在一內徑50mm，裝有53塊理論板的萃取精餾塔內，丙酮和四氫呋喃混合物（質量含量分別為62%和38%）以5ml/min的速率在第24塊理論板進入該塔，萃取劑正辛烷以15ml/min（即溶劑比為3）的速率在第7塊理論板進入該塔，控制回流比為3.5，丙酮以3.2ml/min的速率從塔頂采出，純度為99.3%，正辛烷和四氫呋喃由塔底采出后在第10塊理論板進入萃取劑回收塔（內徑50mm，裝有17塊理論板）中，控制回流比為3，四氫呋喃以1.8ml/min的速率從塔頂采出，純度為99.5%，正辛烷從塔底采出后循環使用。

實施例2