[發(fā)明專利]一種3-氨基-2-氰基-6-溴吡嗪的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210153377.1 | 申請日： | 2012-05-17 |
| 公開（公告）號： | CN102675230A | 公開（公告）日： | 2012-09-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張仁延;丁炬平;余強 | 申請（專利權(quán)）人： | 盛世泰科生物醫(yī)藥技術(shù)（蘇州）有限公司 |
| 主分類號： | C07D241/20 | 分類號： | C07D241/20 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215123 江蘇省蘇州市工業(yè)*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 氰基 溴吡嗪 制備 方法 | ||
1.一種3-氨基-2-氰基-6-溴吡嗪的制備方法，稱取2-氰基吡嗪，加入甲苯和N,N-二甲基甲酰胺，冰浴冷卻，慢慢滴加磺酰氯，溫度控制10度左右，?滴完后，攪拌約1小時，靜置，上層反應(yīng)液倒入冰水中，用碳酸氫鈉調(diào)堿,?乙酸乙酯萃取，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到粗品，柱層析純化得化合物2-氯-3-氰基吡嗪，取化合物2-氯-3-氰基吡嗪零度下溶解在氨水中并保持該溫度下反應(yīng)，隨著反應(yīng)進行，反應(yīng)液顏色變?yōu)榧t色，反應(yīng)完全后，抽濾，用水洗滌固體至中性，烘干得化合物3-氨基吡嗪-2-甲腈，化合物3-氨基吡嗪-2-甲腈加入N,N-二甲基甲酰胺、醋酸，慢慢滴加溴素，攪拌，溶液變?yōu)榧t色，反應(yīng)完畢后倒入冰水中，抽濾得粗產(chǎn)品，甲醇重結(jié)晶得化合物3-氨基-2-氰基-6-溴吡嗪。
2.如權(quán)利1要求所述3-氨基-2-氰基-6-溴吡嗪的制備方法，其特征在于：2-氰基吡嗪滴加磺酰氯，反應(yīng)溶劑包括但不限于苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇甲醚、乙二醇二甲醚，反應(yīng)溫度-10~20度，反應(yīng)時間2~12小時。
3.如權(quán)利1要求所述3-氨基-2-氰基-6-溴吡嗪的制備方法，其特征在于：化合物2-氯-3-氰基吡嗪與氨水反應(yīng)，反應(yīng)溫度-10~40度，反應(yīng)時間4~12小時，烘干溫度40~120度。
4.如權(quán)利1要求所述3-氨基-2-氰基-6-溴吡嗪的制備方法，其特征在于：3-氨基吡嗪-2-甲腈滴加溴素，所用溶劑包括但不限于N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、醋酸、鹽酸、硫酸；反應(yīng)溫度0~60度，反應(yīng)時間6~24小時，重結(jié)晶溶劑包括但不限于甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯。
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