[發(fā)明專利]一種硬質(zhì)石油瀝青的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210151948.8
• 申請日: 2012-05-16
• 公開（公告）號: CN102649911A
• 公開（公告）日: 2012-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張道光;陳金華;康平;吳衍興;張福義;劉秀琴
• 申請（專利權(quán)）人: 海工英派爾工程有限公司
• 主分類號: C10C3/02
• 分類號: C10C3/02
• 代理公司: 青島高曉專利事務(wù)所 37104
• 代理人: 張世功

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于石油化工加工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種從石油渣油中提取和加工制備硬質(zhì)瀝青的方法，尤其是一種硬質(zhì)石油瀝青的制備方法。

背景技術(shù)：

硬質(zhì)瀝青是一種低標號的瀝青，通常將標號低于30號的道路瀝青都列入硬質(zhì)瀝青范圍之內(nèi)，該類瀝青針入度低、軟化點高（≥60℃），有較好的高溫穩(wěn)定性，用于公路鋪設(shè)，對提高道路的高溫抗車轍能力具有良好的效果。目前，適宜生產(chǎn)硬質(zhì)瀝青的原料一般為環(huán)烷中間基原油或環(huán)烷基原油的減壓渣油（要求含蠟量≤3.0%），或70#/90#重交道路瀝青；石化行業(yè)傳統(tǒng)的瀝青生產(chǎn)工藝主要包括蒸餾、溶劑脫瀝青、調(diào)合、氧化等；由于原料性質(zhì)、操作條件、相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量、技術(shù)瓶頸等因素影響，前三種方法不能得到合格的硬質(zhì)瀝青，而氧化瀝青生產(chǎn)過程中進行氧化縮聚等反應(yīng)，與直餾瀝青或溶劑脫瀝青裝置脫油瀝青相比，在相同的針入度時氧化瀝青一般具有更高的軟化點。煉鐵焦炭領(lǐng)域利用石油渣油改質(zhì)生產(chǎn)石油瀝青，用于煉鐵焦炭的粘結(jié)劑、電極用浸漬劑以及較高附加值的生產(chǎn)通用級碳纖維、高性能碳纖維和針狀焦的原料等，應(yīng)用較廣泛的空氣氧化和氮氣熱縮聚方法能夠改善瀝青的組成和性質(zhì)，隨著瀝青分子縮聚反應(yīng)時間的延長，瀝青軟化點可以達到125℃以上，其主要目的是為了增加瀝青碳收率而不影響其他性質(zhì)；實驗證明，空氣氧化方法由于空氣中的氧與瀝青分子之間的反應(yīng)且部分氧進入到瀝青分子中，促進了瀝青的脫氫聚合程度；氮氣熱縮聚過程不僅瀝青分子發(fā)生了熱縮聚反應(yīng)，同時部分輕組分的蒸餾也促進了瀝青的聚合程度。石化行業(yè)現(xiàn)有的瀝青制備技術(shù)存在如下弊端：一是石油渣油在氧化塔內(nèi)與通入的壓縮空氣發(fā)生反應(yīng)，氧化反應(yīng)是在瀝青的閃點以上接近自燃點的溫度下進行的，稍有超溫將會在塔內(nèi)著火或爆炸；二是氧化過程中需噴水降溫，使渣油中含水和輕質(zhì)油較多，容易造成氧化塔突沸冒塔；三是氧化反應(yīng)過程中，氣相產(chǎn)物含有大量油氣和過剩氧存在，若操作不當易造成氣相著火或引起爆炸；四是氧化尾氣中含有強致癌物質(zhì)苯并(a)芘，需要設(shè)置焚燒爐進行高溫焚燒才能氧化分解；五是氧化尾氣經(jīng)水飽和器法處理，回收餾出油后會產(chǎn)生較多的含油污水。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，采用加氮熱縮聚法代替空氣氧化法生產(chǎn)硬質(zhì)道路石油瀝青，形成一種道路鋪設(shè)用的硬質(zhì)瀝青制備工藝，具有安全熱縮聚，無閃爆、無有害尾氣、無污水的特點，工藝可靠、安全環(huán)保、投資少，生產(chǎn)環(huán)境友好。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用加氮熱縮聚反應(yīng)塔設(shè)備，在反應(yīng)塔內(nèi)通入氮氣，發(fā)生熱縮合反應(yīng)，反應(yīng)塔頂部設(shè)置冷凝器和分離器用于分離塔頂氣和餾分油，反應(yīng)塔中設(shè)有壓縮機使塔頂?shù)獨獠划a(chǎn)生凝氣而增壓，并循環(huán)使用，從反應(yīng)塔底部取得合格的硬質(zhì)瀝青；其具體工藝包括以下步驟：

（1）、先將石油的渣油原料經(jīng)過換熱或加熱升溫到240～320℃后進入加氮熱縮聚反應(yīng)塔；壓縮氮氣在0.1～0.3MPa條件下注入反應(yīng)塔，通過氣液相逆流接觸發(fā)生熱縮聚反應(yīng)；壓縮氮氣用量為50～150?l/h·kg；反應(yīng)塔內(nèi)液位為50～80%；反應(yīng)塔內(nèi)的反應(yīng)溫度為260～340℃；反應(yīng)塔物料停留時間為4～6h；

（2）、經(jīng)過步驟（1）反應(yīng)完成后，從反應(yīng)塔底部排出的產(chǎn)物即為硬質(zhì)瀝青產(chǎn)品；

（3）、經(jīng)過步驟（1）反應(yīng)完成后，從反應(yīng)塔頂部排出的氣相經(jīng)冷凝冷卻后，至油氣分離器進行塔頂氣與餾分油分離，分離器底部得到餾分油，含氮氣相進入壓縮機升壓后返回加氮熱縮聚反應(yīng)塔循環(huán)使用；

（4）、自油氣分離器的底部通過餾分油管道回收作為中間產(chǎn)品的餾分油；

（5）、塔頂不凝氣一部分通過氮氣管道送入氮氣壓縮機升壓后通過壓縮氮氣管道返回加氮熱縮聚反應(yīng)塔中，另一部分不凝氣通過非氮氣管道向高空排放或焚燒。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其工藝步驟簡單，操作控制靈活，制備效率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)環(huán)境友好，經(jīng)濟價值高，可廣泛用于各種道路硬質(zhì)瀝青的加工制備。

附圖說明：

圖1是本發(fā)明方法的工藝流程結(jié)構(gòu)原理示意框圖；其中包括石油渣油管道1、壓縮氮氣管道2、加氮熱縮聚反應(yīng)塔3、硬質(zhì)瀝青輸出管道4、塔頂氣管道5、塔頂冷凝冷卻器6、塔頂氣液管道7、油氣分離器8、餾分油管道9、氮氣管道10、氮氣壓縮機11、壓縮氮氣管道?12和非氮氣管道13。

具體實施方式：

下面通過實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明進行詳細說明。

實施例：

本實施例在包括加氮熱縮聚反應(yīng)塔3的系統(tǒng)裝置中進行加氮熱縮聚反應(yīng)制備硬質(zhì)石油瀝青，具體步驟包括：