[發明專利]液晶環氧/蒙脫土共混改性環氧樹脂制備復合材料的方法

有效

• 申請號: 201210151706.9
• 申請日: 2012-05-16
• 公開（公告）號: CN102643517A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 徐旭;郭棟;劉括;李善榮
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/04;C08K3/34;C08G59/06;C08G59/50
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1.一種液晶環氧/蒙脫土共混改性環氧樹脂制備復合材料的方法，其特征在于具體步驟為：

(1)按摩爾比2~4:1:0.06~0.1稱取對羥基苯甲酸、對苯二酚和催化劑對甲苯磺酸溶于二甲基甲酰胺，在N₂保護下加熱至160~180℃反應2.5~3小時，得到紅棕色粘稠狀物質，冷卻至室溫，用乙醇或甲醇洗滌3~4次，得到白色固體，在80~100℃的真空干燥箱中烘干，得到白色固體粉末即為對苯二酚二對羥基苯甲酸酯；

(2)按摩爾比1:5~20稱取步驟(1)制得的對苯二酚二對羥基苯甲酸酯和環氧氯丙烷，混合均勻后加入摩爾量為對苯二酚二對羥基苯甲酸酯0.001~0.002倍的相轉移催化劑四丁基溴化銨，在N₂保護和攪拌作用下加熱至130~150℃，反應至透明，減壓蒸餾出部分環氧氯丙烷，然后降溫至70~75℃，緩慢滴加摩爾量為對苯二酚二對羥基苯甲酸酯2~3倍的質量百分比濃度為45%氫氧化鈉溶液，在2小時內滴加完氫氧化鈉溶液后繼續反應3小時，然后用丙酮洗滌過濾，濾出物用蒸餾水洗滌2~3次，然后用體積比為5:2的丙酮/乙醇混合溶劑洗滌2~3次，于80~100℃真空下烘干，得白色固體即為液晶環氧；

(3)稱取質量比為1:0.02~0.05蒙脫土和十六烷基三甲基溴化銨置于30~50倍體積蒸餾水中，劇烈攪拌2~3小時，靜置，除去下層含沙層，上層懸浮液抽濾，用去離子水洗至無溴離子，于60~70℃?真空干燥箱內干燥24?小時，得到有機化改性后的蒙脫土；

(4)按質量百分比0.5~2.5%:4~8%:55~70%稱取步驟(3)制得的有機改性蒙脫土、步驟(2)制得的液晶環氧和環氧樹脂，減壓抽氣加熱經超聲波振動分散均勻后加入質量百分比為25~35%的4，4′-二氨基二苯砜，待全部熔化后倒入在60℃下預熱1小時的涂有硅酯的鋼模具中，真空脫氣20分鐘，?120℃/2小時+160℃/2小時+180℃/2小時固化反應，即得液晶環氧/蒙脫土共混改性環氧樹脂制備復合材料；所述步驟(2)制得的液晶環氧、步驟(3)制得的有機改性蒙脫土、環氧樹脂和4，4′-二氨基二苯砜質量百分比之和為100%；

所述蒙脫土是鈉基蒙脫土，為工業級；所述十六烷基三甲基溴化銨和4,4′-二氨基二苯砜為分析純；所述環氧樹脂是E-51，為工業級；其余化學試劑均為化學純。