[發明專利]從工業廢鐵泥中提取分離鐵并制備硫酸亞鐵和鐵紅的方法

無效

• 申請號: 201210151440.8
• 申請日: 2012-05-16
• 公開（公告）號: CN102674480A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 張麗清;袁本福;劉志國
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C01G49/14
• 分類號: C01G49/14;C01G49/06
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種化工提取分離的工藝方法，特別是涉及一種從工業廢鐵泥中提取分離鐵并制備硫酸亞鐵和鐵紅的方法。

背景技術

隨著化學工業的發展，全球環境不斷惡化，環境保護已成為各國政府普遍重視的焦點問題。減少三廢排放、廢棄物治理及二次利用是目前解決化學工業環境問題的常用方法。

鐵粉是常用的還原劑，氧化后作為廢棄物被大量排出，因其外觀似黑色泥漿，故俗稱鐵泥。產生鐵泥的廠家主要是染料廠、制藥廠和化工廠等。以鐵屑將硝基苯還原為鄰甲苯胺為例，按年產一千噸鄰甲苯胺計算，至少會產生一千五百噸鐵泥；用鐵粉還原紫脲酸，以年產800t計，每年排放廢鐵泥在1000t左右。

鐵泥處理大都采用堆存、土地掩埋法或送入鋼鐵廠回收。堆存是最簡單的方法，但是占用大量土地，而且長期堆存極易產生揚塵，污染空氣;土地填埋不僅占用大量土地，而且往往因無良好的防滲措施，使地下水源、河流、山川、湖泊受到污染，造成二次污染；送入鋼鐵廠回收可以減少填埋量、節省土地，但是由于其粒度很細，回收時易堵塞煉鐵爐膛，使得煉鐵操作條件惡化，產品質量嚴重下降。目前絕大多數回收方法都存在利用率低、有二次污染等問題。

發達國家早在上個世紀四、五十年代就開展了含鐵廢料的治理。近十幾年來，國外染料工廠意識到該工藝產生的大量鐵泥所引起的問題，因此已經從根本上改變了胺基染料的生產工藝，如采用催化加氫還原法、電催化氫化法、鋅粉還原等方法得到氨基，另一方面將大部分染化企業轉移至中國或其它第三世界國家。我國由于生產工藝與設備比較落后，目前仍有大部分的染化工廠采用鐵粉還原。因此，鐵泥在我國的存在是長期的，其綜合利用的程度及技術水平，將影響到染料等廠生存和效益以及我國的環保和可持續發展。目前對工業廢料鐵泥的綜合利用工藝主要有以下幾種：

1.超臨界技術：

吳英艷等人先采用超臨界技術(SCWO)預處理鐵泥，再煅燒后所得鐵紅的品質明顯好于鐵泥直接煅燒。此法的優點是工藝簡單，所制得的產品質量好。缺點是需水在超臨界狀態下，操作條件要求高。

2.?由鐵泥生產聚合硫酸鐵：

聚硫酸鐵是一種無機水質凈化劑。它有極強的混聚能力，具有投藥少，處理后水質優良，無毒等特點。以鐵泥為原料經粉碎、酸浸制取FeSO₄溶液后，用NaOH中和使其轉化為Fe(OH)₂，再經氧化、調聚、催固、粉碎后即可得聚合硫酸鐵成品。優點：聚硫酸酸鐵是一種高附加值產品，以鐵泥為原料充分利用了廢料中的鐵資源。缺點：工藝路線較長。

3.?干法：

將染料工業黑色鐵泥廢碴曬干或烘干，使鐵泥廢碴中少量油性成分揮發，送入∮1.5×24來回轉窯，用重油或煤煅燒。煅燒溫度：窯尾為250^?oC~350^?oC，窯頭為800^?oC~850^?oC。煅燒后物料送入雷蒙粉碎機，進行超細粉碎，即得氧化鐵紅顏料。???

此外，王燕鴻等人對干法進行了改進。將原料鐵泥加入硫酸作為氧化劑，直接放入馬弗爐中煅燒得氧化鐵紅成品，并考察了煅燒溫度的影響，鐵泥干法制備氧化鐵染料的煅燒溫度選擇800^?oC為宜。此法過程簡單，但制得的鐵紅含鐵量偏低，質量較差。此法的優點是工藝過程簡單。缺點是制得鐵紅質量較低，尾氣需要處理。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從工業廢鐵泥中提取分離鐵并制備硫酸亞鐵和鐵紅的方法，提出了一種從工業廢料鐵泥中提取并分離鐵、有機溶劑作用下結晶制備硫酸亞鐵和氧化鐵紅新工藝。該方法具有經濟價值高，用途廣等特點。?

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

從工業廢鐵泥中提取分離鐵并制備硫酸亞鐵和鐵紅的方法，該方法包括工業廢料鐵泥的酸浸出工藝；添加有機溶劑結晶制備硫酸亞鐵工藝；結晶的鐵鹽制備高附加值產品氧化鐵紅工藝；沉淀液蒸發回收硫酸銨工藝，所說廢料鐵泥的酸浸出工藝，酸浸液中的鐵為+3價，在還原劑作用下使酸浸液中的鐵還原為+2價，還原劑為鐵粉和鐵屑；有機溶劑作用結晶提取分離鐵并制備硫酸亞鐵工藝，工業廢料鐵泥浸出液中加入有機溶劑，并在有機溶劑作用下鐵鹽結晶，實現工業廢料鐵泥中鐵的分離提取；制備高附加值的氧化鐵紅，硫酸亞鐵溶液與碳酸氫銨溶液反應，?生成鐵的沉淀物Fe(OH)₂,?沉淀物Fe(OH)₂經氧化干燥后高溫焙燒分解。