[發(fā)明專利]含碳的鎢合金中游離碳的收集方法和測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210150903.9
• 申請(qǐng)日: 2012-05-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102680307A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/40
• 分類號(hào): G01N1/40;G01N5/00;G01N21/35
• 代理公司: 北京銘碩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料中游離碳的檢測(cè)，更具體地講，涉及含碳的鎢合金（如碳化鎢及鎢基混合料）中游離碳的收集方法及測(cè)定方法。

背景技術(shù)

碳化鎢是生產(chǎn)硬質(zhì)合金的一種基礎(chǔ)材料，其中游離碳含量的高低直接影響后續(xù)硬質(zhì)合金成品的性能，因此快速、準(zhǔn)確測(cè)定碳化鎢、碳化鎢-鈷混合粉等含碳的鎢合金材料中的游離碳含量尤為重要。制備含碳的鎢合金中游離碳樣品的基本流程是先用無(wú)機(jī)酸溶解含碳的鎢合金中的化合碳，同時(shí)游離碳不溶于酸溶液；再將試液進(jìn)行過(guò)濾，從而收集樣品溶液中的游離碳，將收集到的游離碳連同過(guò)濾材料烘干，供定碳分析儀檢測(cè)用。整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中，游離碳的收集對(duì)分析速度和游離碳結(jié)果的準(zhǔn)確性有著重要的影響。

目前，針對(duì)碳化鎢等含碳的鎢合金材料中游離碳的收集方法，現(xiàn)有技術(shù)中公開(kāi)了多種收集及檢測(cè)方法，如《硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法不溶（游離）碳量的測(cè)定重量法》、《銀碳化鎢電觸頭化學(xué)分析方法酸分解－氣體容量法測(cè)定游離碳》等標(biāo)準(zhǔn)，如《碳化鎢和硬質(zhì)合金中總碳、化合碳及游離碳測(cè)定方法研究》、《陶瓷過(guò)濾器在碳化物游離碳測(cè)定中的應(yīng)用》、《碳化鉻中游離碳的分析檢測(cè)方法》等期刊文獻(xiàn)，以及如公開(kāi)號(hào)為CN101329242A的中國(guó)專利等專利文獻(xiàn)，其中主要涉及兩種收集游離碳的方法，一是傳統(tǒng)的酸洗石棉過(guò)濾法，具體為使用底部有多個(gè)細(xì)孔的坩堝（陶瓷、石英、金屬鉑等材質(zhì)）中裝填酸洗石棉；二是使用坩堝底部有毛細(xì)孔的專用透水坩堝或陶瓷過(guò)濾器的方法。

上述兩種方法主要存在以下不足：①由于酸洗石棉的細(xì)小纖維進(jìn)入人體內(nèi)后極易致癌，操作人員長(zhǎng)期接觸該材料人身安全存在較大的風(fēng)險(xiǎn)；②在坩堝中裝填酸洗石棉的緊密程度直接影響酸液的過(guò)濾速度和游離碳的收集效果，該方法易引入較大的人為誤差；③專用陶瓷坩堝或過(guò)濾器毛細(xì)孔的質(zhì)量不穩(wěn)定，常出現(xiàn)“穿濾”的情況，結(jié)果準(zhǔn)確性差，同時(shí)一些專用坩堝制備的游離碳樣品僅能供高頻感應(yīng)-紅外定碳儀測(cè)定用，還存在一定的局限性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種使用安全，操作簡(jiǎn)便、快速，并且能有效收集含碳的鎢合金中游離碳的方法，同時(shí)最終制備的游離碳樣品能方便地用重量法、紅外吸收法等方法進(jìn)行游離碳含量的測(cè)定。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一方面提供了一種含碳的鎢合金中游離碳的收集方法，所述收集方法包括步驟：a）將樣品置于耐氫氟酸容器中，加入用于溶解樣品中的化合碳的硝酸和氫氟酸，以形成樣品溶液；b）向樣品溶液中加入堿性試劑至樣品溶液呈堿性或中性；c）將所述樣品溶液用設(shè)置有玻璃纖維膜的過(guò)濾裝置進(jìn)行過(guò)濾；d）干燥所述玻璃纖維膜得到游離碳樣品。

根據(jù)本發(fā)明的含碳的鎢合金中游離碳的收集方法，所述堿性試劑為氨水。

根據(jù)本發(fā)明的含碳的鎢合金中游離碳的收集方法，所述過(guò)濾裝置為真空抽濾裝置。

根據(jù)本發(fā)明的含碳的鎢合金中游離碳的收集方法，所述干燥步驟使用烘箱、馬弗爐來(lái)干燥所述玻璃纖維膜。

根據(jù)本發(fā)明的含碳的鎢合金中游離碳的收集方法，所述向樣品溶液中加入堿性試劑的步驟還包括對(duì)所述樣品溶液進(jìn)行稀釋和/或降溫的步驟，以降低所述向樣品溶液中加入堿性試劑的步驟中所產(chǎn)生的熱量。

根據(jù)本發(fā)明的含碳的鎢合金中游離碳的收集方法，所述玻璃纖維膜的孔徑為0.2-0.5微米。

根據(jù)本發(fā)明的含碳的鎢合金中游離碳的收集方法，所述耐氫氟酸容器為四氟乙烯容器或鉑皿。

本發(fā)明的另一方面提供了一種含碳的鎢合金中游離碳的測(cè)定方法，所述測(cè)定方法對(duì)上述所獲得的游離碳樣品進(jìn)行游離碳含量的測(cè)定。

根據(jù)本發(fā)明的含碳的鎢合金中游離碳的測(cè)定方法，所述測(cè)定方法為重量法或紅外吸收法。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其采用的過(guò)濾材料使用安全，對(duì)人的身體無(wú)危害；方法操作簡(jiǎn)便，過(guò)濾速度快，大大縮短了分析時(shí)間。采用本發(fā)明的含碳的鎢合金中游離碳的收集方法最終制備成的游離碳樣品，可方便地用重量法、紅外吸收法等方法進(jìn)行游離碳含量的測(cè)定，適用范圍廣。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的含碳的鎢合金中游離碳的收集方法及測(cè)定方法進(jìn)行詳細(xì)地描述。