[發(fā)明專利]一種從黃芪中制備高純度黃芪甲苷的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210150569.7
• 申請日: 2012-05-16
• 公開（公告）號: CN103421074A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設計）人: 杜鵑;陳謹;任平海;劉輝;李艾
• 申請（專利權）人: 成都錦泰和醫(yī)藥化學技術有限公司
• 主分類號: C07J53/00
• 分類號: C07J53/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬醫(yī)藥技術領域，具體設計一種以中藥材黃芪為原料制備高純度黃芪甲苷的方法。

背景技術

黃芪(Radix?Astragali)是豆科植物蒙古黃芪Astragalus?menbranaceus(Fisch)Bge.Var.mongholicus(Bge)Hsiao或膜莢黃芪Astragalus?menbranaceus(Fisch)Bge.的干燥根，為常用的補益藥，味甘，性微溫，傳統(tǒng)醫(yī)學認為其具有補氣固表、利尿托毒，斂瘡生肌之功效，藥用歷史悠久。現(xiàn)代研究表明，黃芪具有增強免疫、代謝、降壓及利尿作用，其中黃芪皂苷，尤其是黃芪甲苷是其主要生理活性成分。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便、產率高、純度高的黃芪甲苷制備方法。

本發(fā)明提出的黃芪甲苷的制備方法，以中藥材黃芪為原料，包括提取、水解、脫糖、除雜、純化諸步驟。具體過程如下：將黃芪根粉碎，在常壓回流提取裝置中，用水加熱回流提取2-5次，每次回流提取90-150分鐘；合并各部分的水提液，過濾，上清液直接加入堿液，靜置2-5小時，用稀鹽酸調節(jié)PH值為中性，用大孔吸附樹脂柱進行吸附，以10-15倍體積的去離子蒸餾水洗脫糖類部分，再以5-7倍體積的30～50％的酒精洗脫進行脫色；再以70～90％的酒精洗脫，洗脫液濃縮到小體積，離心得到沉淀，沉淀用5-20％乙醇重結晶，即為黃芪甲苷，其純度為95-100％。

本發(fā)明中，水解采用的是堿性水溶液可以為為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣的水溶液。所用的大孔吸附樹脂可以有很多種，例如AB-8、D101、ZTC-1等。

為了更好的理解本發(fā)明，下面對本發(fā)明的原理說明如下：

黃芪提取液中含有大量黃芪甲苷類似皂苷，傳統(tǒng)工藝中大都通過加入較低濃度堿液放置長時間(一般為12小時以上)，或回流，以使其類似物水解得到盡量多的黃芪甲苷。本工藝經過研究發(fā)現(xiàn)，采用較高濃度的堿液，利用藥液的自然溫度，放置兩小時左右即可達到理想水解效果。

大孔吸附樹脂是20世紀60年代發(fā)展起來的一類有機高聚物吸附劑，具有良好的吸附性能，近十余年來逐漸被應用于中草藥化學成分的分離和中藥新藥的開發(fā)研制。大孔吸附樹脂是一類以吸附為特點，對有機物有濃縮分離作用的高分子聚合物。在水溶液中，大孔吸附樹脂對有機物具有良好的吸附選擇性，可以固相萃取的方法，在吸附黃芪甲苷的同時將糖類成分去除，大孔吸附樹脂的理化性質穩(wěn)定，不溶于酸、堿及有機溶劑，對有機物的選擇性較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物的影響。大孔吸附樹脂的吸附量一般與上樣溶液濃度成反比，通常以低濃度進行吸附較為有利。本發(fā)明采取水提取液不經濃縮處理，直接上大孔吸附樹脂柱的方法，使黃芪甲苷最大限度的被吸附在樹脂柱上，極大的提高了黃芪甲苷的轉移率和產品得率。黃芪甲苷在大孔吸附樹脂柱的70～90％酒精洗脫部位，濃縮后，黃芪甲苷由于在低濃度醇溶液中解析度較小而析出，本發(fā)明經過離心得到沉淀，再經由低濃度醇重結晶得到高純度的黃芪甲苷，含量達到95～100％。

本發(fā)明方法制備的黃芪甲苷顏色淺、純度高，制備方法具有得率高、生產成本低、工業(yè)簡便規(guī)范的特點。

具體實施方式

下面結合實施例來進一步說明本發(fā)明的內容：

實施例1：

黃芪根10kg粉碎后，在加熱回流提取罐中用水回流提取2次(100℃、90min)。合并提取液，加入5％NaOH100L，靜置2小時，用稀鹽酸調節(jié)PH到7左右，用AB-8大孔吸附樹脂柱進行吸附，以100升的去離子蒸餾水洗脫糖類，再以50升40％的酒精洗脫進行脫色。再以25升85％的酒精洗脫黃芪甲苷，洗脫液濃縮到小體積，離心得到沉淀，用500ml10％黃芪甲苷重結晶，得到黃芪甲苷9.4克，純度為97％。

實施例2：

黃芪根10kg粉碎后，在加熱回流提取罐中用水回流提取2次(100℃、120min)。合并提取液，加入10％NaOH100L，靜置2小時，用稀鹽酸調節(jié)PH到7左右，用AB-8大孔吸附樹脂柱進行吸附，以150升的去離子蒸餾水洗脫糖類，再以80升30％的酒精洗脫進行脫色。再以40升80％的酒精洗脫黃芪甲苷，洗脫液濃縮到小體積，離心得到沉淀，用1000ml5％黃芪甲苷重結晶，得到黃芪甲苷12.1克，純度為96％。

實施例3：

黃芪根10kg粉碎后，在加熱回流提取罐中用水回流提取3次(100℃、90min)。合并提取液，加入10％CaOH200L，靜置4小時，用稀鹽酸調節(jié)PH到7左右，用D101大孔吸附樹脂柱進行吸附，以150升的去離子蒸餾水洗脫糖類，再以60升35％的酒精洗脫進行脫色。再以50升80％的酒精洗脫黃芪甲苷，洗脫液濃縮到小體積，離心得到沉淀，用1000ml5％黃芪甲苷重結晶，得到黃芪甲苷11.3克，純度為98％。