[發(fā)明專(zhuān)利]文旦皮香精油提取工藝、成分分析及所用響應(yīng)面法優(yōu)化法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210150490.4
• 申請(qǐng)日: 2012-05-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102787017A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳紹瑗;呂貞兒
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C11B9/02
• 分類(lèi)號(hào): C11B9/02;G01N30/02
• 代理公司: 杭州中成專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種文旦皮香精油提取條件的優(yōu)化方法及香精油成分分析，特別是涉及利用響應(yīng)曲面法優(yōu)化文旦皮香精油提取條件的方法。?

背景技術(shù)

文旦是蕓香科植物柚的一種，主要產(chǎn)于我國(guó)浙江玉環(huán)地區(qū)。文旦清香、酸甜、涼潤(rùn)，營(yíng)養(yǎng)豐富，藥用價(jià)值很高，也是醫(yī)學(xué)界公認(rèn)的具食療效益的水果。香精油，又稱(chēng)揮發(fā)油，是柚子表皮油胞中含有的一類(lèi)具有芳香氣味，在常溫下能揮發(fā)的油狀液體物質(zhì)的總稱(chēng)。它由萜烯類(lèi)、醇類(lèi)、醛類(lèi)和酯類(lèi)組成，主要成分有檸烯、香葉烯、石竹烯、松油醇、檸檬醛、芳樟醇、月桂烯等。柚皮香精油具有令人喜愛(ài)的獨(dú)特芳香風(fēng)味，是飲料、啤酒、糖果的矯味劑、賦香劑。玉環(huán)文旦栽培面積約2千公頃，年產(chǎn)量1700多噸。文旦皮一般不被利用，造成浪費(fèi)，污染環(huán)境。我國(guó)對(duì)柚子皮的利用主要停留在飼料化和纖維粗加工的利用研究上，以文旦皮作為原料提取香精油，分析文旦皮香精油成分組成并未有報(bào)道。?

柚子皮香精油的提取方法一般為水蒸汽蒸餾提取，蒸餾時(shí)間長(zhǎng)，溫度高，液料比大，提取率不高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。?

目前現(xiàn)有的柚子皮香精油的提取方法為：柚子皮與水的液料比為：50-70ml/g；提取溫度為100℃，提取時(shí)間為4-6小時(shí)，水蒸氣提取，流出液用乙醚提取，回收乙醚得到提取液。?

以石油醚作為溶劑提取柚子皮香精油還沒(méi)有報(bào)道。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種運(yùn)用響應(yīng)曲面法優(yōu)化方法所獲得的文旦皮香精油提取工藝，本發(fā)明對(duì)浸提時(shí)間、浸提溫度以及料液比這些文旦皮香精油提取率的因素進(jìn)行優(yōu)化，從而提高文旦皮香精油的得率，減少了溶劑資源的消耗，還減少了生產(chǎn)過(guò)程中污染物的產(chǎn)生與排放。?

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種文旦皮香精油提取工藝，文旦皮與石油醚按照25~26?ml石油醚?/?g文旦皮的液料比混合，于48.5~49℃的溫度下提取1.8~1.9小時(shí)；得文旦皮香精油提取液。?

作為本發(fā)明的文旦皮香精油提取工藝的改進(jìn)：文旦皮與石油醚按照25.6?ml石油醚?/?g文旦皮的液料比混合，于48.9℃的溫度下提取1.85小時(shí)。?

作為本發(fā)明的文旦皮香精油提取工藝的進(jìn)一步改進(jìn)：回收文旦皮香精油提取液中的石油醚后，得到文旦皮香精油（簡(jiǎn)稱(chēng)香精油）。測(cè)得文旦皮中香精油的含量達(dá)2.23%。?

本發(fā)明還同時(shí)提供了一種響應(yīng)面法優(yōu)化文旦皮香精油提取工藝的方法，設(shè)置以下3個(gè)變量：文旦皮與石油醚的液料比、提取溫度和提取時(shí)間；利用design?expert軟件根據(jù)Box—Behnken設(shè)計(jì)原則進(jìn)行優(yōu)化。?

本發(fā)明還同時(shí)提供了所得的文旦皮香精油的成分分析，利用氣相色譜一質(zhì)譜進(jìn)行分析；主要成分為：α-蒎烯15.67%，D-檸檬烯19.69%，軟木三酮萜13.39%，十八醛8.35%，上述%為質(zhì)量%。?

說(shuō)明：上述文旦皮是指：干燥至含水率≤8%（重量含量），粉碎，過(guò)60目篩的玉環(huán)文旦皮。?

本發(fā)明提供的提取文旦皮香精油的優(yōu)化方法，對(duì)浸提時(shí)間、浸提溫度以及料液比對(duì)文旦皮香精油提取率的影響因素進(jìn)行優(yōu)化，得到的最佳優(yōu)化條件為溫度為48.9°C，提取時(shí)間為1.85小時(shí)，液料比為25.6時(shí)，文旦皮香精油的產(chǎn)率可以達(dá)到2.23%。?

本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下：?

本發(fā)明是應(yīng)用響應(yīng)面分析法優(yōu)化文旦皮香精油提取工藝的一種方法。只通過(guò)15組實(shí)驗(yàn)可對(duì)文旦皮的香精油提取條件進(jìn)行提取時(shí)間、提取溫度以及液料比這些影響香精油產(chǎn)率的因素進(jìn)行優(yōu)化，獲得最佳的提取優(yōu)化條件，獲得最佳產(chǎn)率，提高了提取效率，降低了能耗，減少了污染物的排放，具有工業(yè)化生產(chǎn)的實(shí)際意義。?

本發(fā)明只通過(guò)少量的實(shí)驗(yàn)，就可有效地優(yōu)化文旦皮香精油的提取工藝，簡(jiǎn)便可行。?

本發(fā)明可適用于工業(yè)化生產(chǎn)文旦皮香精油中工藝的優(yōu)化的問(wèn)題，具有很高的使用價(jià)值。?

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和效率：?

以石油醚作為溶劑，浸潤(rùn)提取文旦皮香精油的方法步驟簡(jiǎn)單，提取率高。?

應(yīng)用響應(yīng)面分析法優(yōu)化文旦皮香精油提取工藝，只通過(guò)15組實(shí)驗(yàn)就可以對(duì)鐵皮石斛的多糖提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。?

當(dāng)提取條件為溫度為48.9°C，提取時(shí)間為1.85小時(shí)，液料比為25.6時(shí)，文旦皮香精油的產(chǎn)率可以達(dá)到2.23%。本發(fā)明降低了提取溫度，節(jié)約了能源；縮短了提取時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率；降低了液料比，減少了石油醚的消耗，減少了生產(chǎn)過(guò)程中污染物的產(chǎn)生與排放。?