[發明專利]一種偏釩酸鉀的制備方法

有效

• 申請號: 201210149586.9
• 申請日: 2012-05-15
• 公開（公告）號: CN103422114A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 李千文;韋林森
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼釩有限公司
• 主分類號: C25B1/14
• 分類號: C25B1/14;C25B9/10
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王浩然;周建秋

技術領域

本發明涉及一種偏釩酸鉀的制備方法。

背景技術

偏釩酸鉀（potassium?vanadate），分子式為KVO₃，分子質量138.04，熔點520℃，外觀為不結晶塊的白色略帶淡黃色結晶顆粒。偏釩酸鉀主要用作化學試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等。

現有的偏釩酸鉀的制備方法，通常先通過含釩礦物制備出高純度的五氧化二釩，然后再將五氧化二釩溶解于高純度的氫氧化鉀溶液中，經過蒸發濃縮、結晶得到偏釩酸鉀產品。五氧化二釩的制備過程為：將含釩礦物經過鈉化焙燒水浸得到堿性釩酸鈉溶液；將堿性釩酸鈉溶液進行凈化除雜得到堿性釩酸鈉合格液；在堿性釩酸鈉合格液中加入銨鹽沉淀釩酸銨后，將釩酸銨進行氧化煅燒分解得到高純度五氧化二釩。在堿性釩酸鈉合格液中沉淀釩酸銨的過程中，需要加入硫酸調節pH值，然后加入硫酸銨沉淀釩酸銨，沉淀得到釩酸銨與沉釩廢水，沉釩廢水中含有少量的釩而降低了釩的回收率，并且由于采用硫酸調節pH值以及硫酸銨沉淀釩酸銨，使得沉釩廢水中含有大量的硫酸鈉與硫酸銨，從而增加了環境的負擔，并增加了沉釩廢水的處理成本。因此，現有工藝存在步驟繁雜、釩損失大、生產成本高、廢水處理難度大、對環境不友好等突出的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新的偏釩酸鉀的制備方法。本發明提供的偏釩酸鉀的制備方法，不僅步驟簡單、成本低，而且對環境友好。

本發明的發明人巧妙地通過將釩酸鉀溶液作為陽極電解液進行離子膜電解，在脫鉀的同時降低了pH值，從而得到了高純度的偏釩酸鉀溶液。并優選將得到的偏釩酸鉀溶液進行濃縮結晶，從而得到高純度的偏釩酸鉀。

為了實現上述目的，本發明提供了一種偏釩酸鉀的制備方法，其中，該方法包括將釩酸鉀溶液作為陽極電解液進行離子膜電解，離子膜電解的條件使在陽極得到pH值為7.0-8.0，且以鉀元素和釩元素計，鉀和釩的摩爾比為0.95-1.05的偏釩酸鉀溶液。

根據本發明的偏釩酸鉀的制備方法，通過將釩酸鉀溶液作為陽極電解液進行離子膜電解，通過離子膜電解脫去過剩的鉀離子，達到制備偏釩酸鉀的鉀離子要求并同時降低了溶液的pH值，因而，無需先制備五氧化二釩，就能夠直接由釩酸鉀溶液制備得到偏釩酸鉀，簡化了生產步驟；并且由于無需采用硫酸調節pH值以及硫酸銨沉淀釩酸銨，因此不產生含有硫酸鉀與硫酸銨的沉釩廢水，降低了環境的負擔；由于不產生含有硫酸鉀與硫酸銨的沉釩廢水，因而無需對沉釩廢水進行處理，從而減少了生產成本。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

根據本發明的偏釩酸鉀制備方法，該方法包括將釩酸鉀溶液作為陽極電解液進行離子膜電解，離子膜電解的條件使在陽極得到pH值為7.0-8.0，且以鉀元素和釩元素計，鉀和釩的摩爾比為0.95-1.05的偏釩酸鉀溶液。

本發明中，對釩酸鉀溶液沒有特別的限定，只要滿足釩酸鉀溶液中釩濃度為20-35g/L；pH值為9-14；以鉀元素和釩元素計，釩酸鉀溶液中的鉀和釩的摩爾比為1.5-2.5即可。優選情況下，滿足釩酸鉀溶液中釩濃度為25-35g/L；pH值為10.5-12；以鉀元素和釩元素計，釩酸鉀溶液中的鉀和釩的摩爾比為1.5-1.8。

在本發明中，上述釩酸鉀溶液可以為將釩原料經過鉀化焙燒、水浸得到的溶液。將釩原料經過鉀化焙燒、水浸得到的釩酸鉀溶液的方法可以將釩原料與鉀鹽進行焙燒后，再用水浸泡焙燒后的產物。所述釩原料可以為釩渣、釩礦和含釩廢棄物中的一種或多種；所述鉀鹽可以為氫氧化鉀、碳酸鉀和氯化鉀中的一種或多種。另外，鉀化焙燒以及水浸的條件可以與鈉化焙燒、水浸制釩酸鈉溶液的條件相同。鈉化焙燒、水浸制釩酸鈉溶液的條件為本領域所公知。

具體地，所述鉀化焙燒工序可以將所述釩原料和所述鉀鹽混合，并將得到的混合料送入焙燒爐中進行鉀化焙燒。所述釩原料與鉀鹽的比例可以根據所選擇的鉀鹽的種類以及所述釩原料中釩的含量（例如，釩渣中釩的含量）進行適當的選擇。一般地，所述鉀鹽與所述釩原料中的以元素計的釩的摩爾比可以為1.1-1.8：1。優選地，所述鉀鹽與所述釩原料中的以元素計的釩的摩爾比為1.2-1.8：1。更優選地，所述鉀鹽與所述釩原料中的以元素計的釩的摩爾比為1.4-1.6：1。