[發(fā)明專利]一種微米級單分散聚脲微球的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210149362.8
• 申請日: 2012-05-14
• 公開（公告）號: CN102643402A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姜緒寶;孔祥正;朱曉麗
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南大學(xué)
• 主分類號: C08G18/02
• 分類號: C08G18/02
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

1.一種微米級單分散聚脲微球的制備方法，包括步驟如下：

在室溫下將水和丙酮混合溶劑及二異氰酸酯類化合物單體加入到反應(yīng)瓶中，其中，水/丙酮的質(zhì)量比為2/8~6/4，二異氰酸酯類化合物單體占混合體系總質(zhì)量的0.5~10.0%，將反應(yīng)瓶密封且搖動使單體分散均勻，然后置于恒溫水浴振蕩器中，在振蕩頻率為70~150次/分鐘、溫度為20~80℃條件下進行聚合反應(yīng)10～150min，反應(yīng)體系開始變渾濁，繼續(xù)反應(yīng)1.5～4.0h；聚合完成后產(chǎn)物經(jīng)過離心分離及干燥即得微米級單分散聚脲微球；

所述二異氰酸酯類化合物單體為1,6-己二異氰酸酯、4,4-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、甲基環(huán)己基二異氰酸酯或異佛爾酮二異氰酸酯。

2.如權(quán)利要求1所述的微米級單分散聚脲微球的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯類化合物單體為異佛爾酮二異氰酸酯。

3.如權(quán)利要求1所述的微米級單分散聚脲微球的制備方法，其特征在于，所述混合溶劑中水與丙酮的質(zhì)量比為3/7~5/5。

4.如權(quán)利要求1所述的微米級單分散聚脲微球的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯類化合物單體占混合體系總質(zhì)量的1.0~8.6%。

5.如權(quán)利要求1所述的微米級單分散聚脲微球的制備方法，其特征在于，所述聚合反應(yīng)溫度為30~70℃。

6.如權(quán)利要求1所述的微米級單分散聚脲微球的制備方法，其特征在于，所述振蕩頻率為120次/分鐘。

7.如權(quán)利要求1所述的微米級單分散聚脲微球的制備方法，其特征在于，所述聚合反應(yīng)進行10～60min時反應(yīng)體系開始變渾濁，然后繼續(xù)反應(yīng)2h，聚合完成。

8.如權(quán)利要求1所述的微米級單分散聚脲微球的制備方法，其特征在于，聚合反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物加入離心管中，8000～12000r/min離心5～8min，除去上清液，將所得微球用丙酮清洗2～3次，然后于70～85℃干燥10～12h，得微米級單分散聚脲微球產(chǎn)品。

9.如權(quán)利要求1所述的微米級單分散聚脲微球的制備方法，其特征在于，步驟如下：

在室溫下先向120mL玻璃反應(yīng)瓶中加入91.4～94.0g質(zhì)量比為3/7的水/丙酮混合溶劑，搖勻后再加入6.0～8.6g的單體異佛爾酮二異氰酸酯，混合體系總質(zhì)量為100g，將反應(yīng)瓶密封后置于溫度為30～70℃的恒溫水浴振蕩器中，在120次/分鐘振動頻率下反應(yīng)18～56min體系開始變渾濁，然后繼續(xù)反應(yīng)2h。反應(yīng)結(jié)束后取一定量的試樣加入離心管中，用高速離心機在12000r/min下離心5min，將上清液取出，將所得微球用丙酮清洗兩次，然后放入80℃烘箱中干燥12h得聚脲微球。