[發明專利]共沉淀法制備甲氨蝶呤/類水滑石納米復合材料

有效

• 申請號: 201210149062.X
• 申請日: 2012-05-15
• 公開（公告）號: CN102631685A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 宋福貴;李淑萍
• 申請（專利權）人: 山東炳坤騰泰陶瓷科技有限公司
• 主分類號: A61K47/48
• 分類號: A61K47/48;A61K47/04;A61K31/519;A61P35/00
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1.共沉淀法制備甲氨蝶呤/類水滑石(MTX/LDHs)納米復合材料，所述的類水滑石含有二價金屬離子（M²⁺）和三價金屬離子（M³⁺），層間含有陰離子，其中M²⁺為Mg²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺中的一種；M³⁺為Al³⁺、Cr³⁺、Mn³⁺、Fe³⁺、Co³⁺、Ni³⁺中的一種；層間陰離子為OH^-、CO₃^2-、SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-中的一種或兩種，其特征在于，該制備方法采用聚乙二醇(PEG)/水作為溶劑，在堿性環境下合成，包括以下步驟：

1）分別稱取一定量的二價金屬鹽和三價金屬鹽，溶于聚乙二醇（PEG）/水的溶劑中，制得三價金屬鹽濃度為0.02～0.10mol/L的金屬鹽混合溶液，其中，二價金屬鹽和三價金屬鹽的摩爾比為：M²⁺?/M³⁺?=2～4，PEG和水的體積比為：V_?PEG?/V_水=1:2～1:4；

2）稱取甲氨蝶呤（MTX），溶于質量百分比為5～20wt%的堿溶液中，得到MTX混合溶液，其中，步驟1）中所述的三價金屬鹽和MTX的摩爾比為:M³⁺/MTX?=1～4；

3）將步驟2）中得到的MTX混合溶液加入到40～80℃的恒溫密閉容器中，通氮氣并勻速攪拌；

4）滴加步驟1）得到的金屬鹽混合溶液到步驟3）處理后的MTX混合溶液中；

5）滴加5～20?wt%的堿溶液調節步驟4）得到的混合溶液的pH=8～11；

6）待步驟5）中的混合溶液的pH值恒定后，開始計時，0.5～5小時后將得到的溶液冷卻至室溫后離心分離，并離心洗滌，得到初步合成產物；

7）將步驟6）中得到的初步合成產物放到反應釜中膠溶，膠溶后將所得產物進行干燥，得到甲氨蝶呤/類水滑石納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的共沉淀法制備甲氨蝶呤/類水滑石納米復合材料，其特征在于：所述的堿溶液為氨水、NaOH或甲胺中的一種或多種。

3.根據權利要求2所述的共沉淀法制備甲氨蝶呤/類水滑石納米復合材料，其特征在于：所述的堿溶液濃度為10wt%。

4.根據權利要求１至3任一所述的共沉淀法制備甲氨蝶呤/類水滑石納米復合材料，其特征在于：所述的二價金屬鹽和三價金屬鹽的摩爾比M²⁺/M³⁺=2:1。

5.根據權利要求4所述的共沉淀法制備甲氨蝶呤/類水滑石納米復合材料，其特征在于：步驟1）中的三價金屬鹽和MTX的摩爾比為M³⁺/MTX?=2:1。

6.根據權利要求5所述的共沉淀法制備甲氨蝶呤/類水滑石納米復合材料，其特征在于：所述的二價金屬鹽為Mg(NO₃)₂?6H₂O，所述的三價金屬鹽為Al(NO₃)₃?9H₂O。

7.根據權利要求6所述的共沉淀法制備甲氨蝶呤/類水滑石納米復合材料，其特征在于：所述的PEG可以選擇PEG-200、PEG-300、PEG-400、PEG-600或者PEG-800中的一種或兩種。