[發(fā)明專利]具有擴(kuò)散結(jié)合的鈦構(gòu)件的液相色譜裝置有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210148964.1 | 申請(qǐng)日： | 2008-02-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102699516A | 公開（公告）日： | 2012-10-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | T·A·杜爾代維爾 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 沃特世科技公司 |
| 主分類號(hào)： | B23K20/02 | 分類號(hào)： | B23K20/02;B23K20/233;B23K20/24;G01N30/60 |
| 代理公司： | 中國(guó)專利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人： | 肖日松;楊炯 |
| 地址： | 美國(guó)麻*** | 國(guó)省代碼： | 美國(guó);US |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 具有 擴(kuò)散 結(jié)合 構(gòu)件 色譜 裝置 | ||
本申請(qǐng)是于2008年2月28日提交的已進(jìn)入中國(guó)國(guó)家階段的PCT專利申請(qǐng)(中國(guó)國(guó)家申請(qǐng)?zhí)枮?00880006293.7，國(guó)際申請(qǐng)?zhí)枮镻CT/US2008/055349，發(fā)明名稱“具有擴(kuò)散結(jié)合的鈦構(gòu)件的液相色譜裝置”)的分案申請(qǐng)。
相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
本申請(qǐng)要求2007年2月28日提交的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)No.60/892,134和2007年7月25日提交的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)No.60/951,860的優(yōu)先權(quán)，這些申請(qǐng)的內(nèi)容通過引用而結(jié)合在本文中。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明大體涉及色譜裝置，且尤其涉及高壓液相色譜儀。
背景信息
以下給出了色譜法的體積尺度及其對(duì)流體路徑實(shí)現(xiàn)的作用的簡(jiǎn)要論述。通常使用具有約4.6mm的磨光的內(nèi)徑(ID)或孔徑和通常在約5cm至25cm范圍內(nèi)的長(zhǎng)度的分析柱來實(shí)施高性能液相色譜法(HPLC)。這樣的柱通常由精細(xì)加工的構(gòu)件組裝而成。
柱管通常在各個(gè)端部上具有外螺紋，該外螺紋與相應(yīng)的柱端部配件或末端內(nèi)的對(duì)應(yīng)的內(nèi)螺紋相嚙合。各個(gè)柱端部配件結(jié)合了對(duì)于磨光的柱的性能很關(guān)鍵的特征。這些特征中有濾頭(frit)和擴(kuò)散板，濾頭和擴(kuò)散板協(xié)作以便將微粒固定相(或填充物)保持在柱床內(nèi)，且在窄孔徑輸入/輸出互連管(0.23mm內(nèi)徑)的幾何結(jié)構(gòu)和直徑尺寸寬得多的填充床(4.6mm)之間轉(zhuǎn)移液體流。各個(gè)柱端部配件還包括帶螺紋的壓縮端口，該帶螺紋的壓縮端口用于在柱和互連管之間建立基本密封的接口。
傳統(tǒng)的4.6mm內(nèi)徑的HPLC柱可用結(jié)合了5微米直徑的特征填充顆粒的固定相來填充。該柱在適當(dāng)?shù)囊苿?dòng)相體積流率下的操作將產(chǎn)生通過床結(jié)構(gòu)的特征移動(dòng)相線速度。如果柱填充良好(即基本不存在空隙、橋路或其它床缺陷)，則這個(gè)操作方式將產(chǎn)生用于這個(gè)系統(tǒng)的特征分離“效率”，如通過使用一種或多種類型的探針復(fù)合物所表明。特征效率可認(rèn)為是可通過該系統(tǒng)傳播的色譜區(qū)或色譜帶的狹窄度的度量。
在HPLC分析儀中，大體合乎需要的是以高效率執(zhí)行分離，從而通過增強(qiáng)干擾或近干擾區(qū)或帶的分離度來最大限度地增加色譜圖的信息內(nèi)容。期望自上述系統(tǒng)洗脫的帶在5sigma下測(cè)量時(shí)具有基本為10秒的時(shí)程(即通過檢測(cè)器的帶的濃度分布通路，包括帶頂點(diǎn)，以及頂點(diǎn)之前和之后的2.5sigma的帶)。
已知體積流率，人們就可以將時(shí)間單位的帶的寬度轉(zhuǎn)換成體積單位的寬度(對(duì)于每分鐘1.0毫升的流率，在這個(gè)實(shí)例中為167微升)。當(dāng)繼續(xù)研究“柱外”體積對(duì)分離的效率的影響時(shí)，在該體積范圍中工作是特別有益的。柱外部的體積的存在(例如在輸送管中、在檢測(cè)器中，以及在噴射器中)大體僅可以降低由柱傳輸?shù)姆蛛x的質(zhì)量。
柱外方差(方差＝sigma2)影響是非常有用的度量方法，其闡明了特定的分離在存在一種類型或多種類型的柱外作用時(shí)將如何退化，因?yàn)榉讲罨緸橄嗉拥摹Ｓ幸娴氖菍⑷舾煞N類別的色譜系統(tǒng)的特征體積尺度列成表，以理解系統(tǒng)設(shè)計(jì)者所面對(duì)的是什么。在以下表格中，假定所有系統(tǒng)將保持相同的效率值，且移動(dòng)相線速度將通過填充床而保持恒定。因此，已將體積流率調(diào)整成與柱床截面積成比例從而與柱內(nèi)半徑的平方成比例。
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