[發(fā)明專利]一種氯化法生產三氯乙酰氯尾氣吸收新方法無效

申請?zhí)枺?/td>	201210148374.9	申請日：	2012-05-15
公開（公告）號：	CN102764572A	公開（公告）日：	2012-11-07
發(fā)明（設計）人：	薛振海	申請（專利權）人：	山西三維豐海化工有限公司
主分類號：	B01D53/75	分類號：	B01D53/75;B01D53/68;B01D53/50;C07C53/48;C07C51/60;C01C1/22
代理公司：	暫無信息	代理人：	暫無信息
地址：	044000 ***	國省代碼：	山西;14
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種氯化生產乙酰尾氣吸收新方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發(fā)明涉及一種氯化法生產三氯乙酰氯尾氣吸收新方法，通過該方法可以將三氯乙酰氯生成過程中產生的氯化氫、二氧化硫、二氯化二硫、氯氣等實現(xiàn)分離、回收，副產得到30％以上的鹽酸和亞硫酸氫鈉鈉溶液，屬于環(huán)保技術領域。

背景技術

三氯乙酰氯是生產三氯吡啶醇鈉、毒死蜱的重要中間體，氯化法制備步驟為：(1)氯乙酸廢液(母液)在硫磺存在下與氯氣反應生成混合酰氯；(2)混合酰氯在吡啶存在下與氯氣反應生成三氯乙酰氯。氯化法生成三氯乙酰氯過程中產生的尾氣有氯化氫、二氧化硫、二氯化硫、一氯化硫、氯氣、混合酰氯(一氯酰氯、二氯酰氯等的混合物)等。現(xiàn)在部分生產企業(yè)的處理方法是用液堿直接吸收尾氣，得到高含鹽的廢水，用大量的清水稀釋后進行生化處理，這樣做不僅不能有效的回收三氯乙酰氯生產過程中的副產物，而且產生大量的廢水。有的企業(yè)為了回收三氯乙酰氯生產過程中的副產物僅采用增加吸收罐的方法回收尾氣中的混合酰氯及部分一氯化硫，然后通過膜式吸收塔三級吸收氯化氫制取鹽酸，但由于進入膜式吸收塔的尾氣中還含有一定量的一氯化硫，造成含一氯化硫尾氣進入膜式吸收塔中后會與水反應析出硫磺而逐漸堵塞吸收塔中的列管，有時情況嚴重時，每隔一周左右便要把三效膜式吸收塔停下來檢修，使生產不能連續(xù)，嚴重影響三氯乙酰氯的產量；另外，由于進入膜式吸收塔的尾氣中除氯化氫、一氯化硫外還含有二氧化硫等其它氣體，造成所生產的鹽酸為混和酸，產品質量不高，不能得到很好應用。

發(fā)明內容

為解決以上存在的問題，針對氯化法三氯乙酰氯尾氣的特點，本發(fā)明提供了一種三氯乙酰氯尾氣處理的新方法，通過本發(fā)明方法可以將氯化法生成三氯乙酰氯的反應尾氣進行有效分離、回收，過程安全，易于控制，對環(huán)境不造成危害，且副產31％的鹽酸和亞硫酸氫鈉溶液。

本發(fā)明所采取的技術方案為：

(1)采用主副氯化反應釜串聯(lián)的方式，使正、副罐交叉氯化，氯氣先進入主罐(或副罐)，反應完后的尾氣包括氯氣、二氧化硫、二氯化硫、一氯化硫、混合酰氯、氯化氫等再進入副罐(或主罐)，尾氣中的氯氣、二氯化硫被副罐吸收或參與反應；

(2)經過(1)步凈化過的尾氣包括二氧化硫、一氯化硫、混合酰氯、氯化氫等，利用熟母液(即氯乙酸母液蒸餾完水的溶液)吸收尾氣中的混合酰氯及部分一氯化硫；

(3)經過(2)步凈化過的尾氣包括一氯化硫、二氧化硫和氯化氫經一冷冷卻分離后，尾氣中的一氯化硫便被分離出來，最終返回到氯化反應釜作催化劑使用；

(4)經過(3)步凈化過的尾氣包括二氧化硫和氯化氫氣體，經過二冷冷卻至～20～-10℃，分離后得到液態(tài)二氧化硫和氣態(tài)氯化氫；

(5)第(4)步得到的液態(tài)二氧化硫經氫氧化鈉溶液吸收后得到亞硫酸氫鈉，氣態(tài)氯化氫經降膜吸收塔三級吸收后副產31％的鹽酸，沒被吸收的氯化氫氣體被堿液吸收。

上述的所采用的技術方案步驟(3)中的一冷的冷卻介質可以是普通水冷、循環(huán)冷卻水、冷凍鹽水等中的一種。

上述的所采用的技術方案步驟(4)中的二冷可以是氨冷卻器、冷凍鹽水冷卻器等中的一種。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的工藝方框流程圖。