[發(fā)明專(zhuān)利]重烷基苯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210148368.3
• 申請(qǐng)日: 2012-05-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102660322A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 禹培根;袁漢民;趙岷江
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 錦州康泰潤(rùn)滑油添加劑有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C10G50/00
• 分類(lèi)號(hào): C10G50/00;C07C2/66;C07C15/107;B01J31/22
• 代理公司: 錦州恒大專(zhuān)利事務(wù)所 21222
• 代理人: 王子平

1.一種重烷基苯的制備方法，其特征在于，

（1）自制液體催化劑：

（1、1）?催化劑A的制備

??????三氯化鋁與甲苯、二甲苯、偏三甲苯或均三甲苯中的一種，按摩爾比1?:?1～5取料，在常溫下，進(jìn)行混合攪拌，經(jīng)1～5小時(shí)絡(luò)合反應(yīng)后形成均相的三氯化鋁絡(luò)合物液體催化劑A，封存待用；

（1、2?）催化劑B的制備：

三氯化鋁與有機(jī)銨鹽按摩爾比按1?:?0.1～2.0取料，在常溫下，首先將三氯化鋁置于等重量的加氫汽油中攪拌，再與有機(jī)銨鹽進(jìn)行混合攪拌，經(jīng)0.5～2.0小時(shí)反應(yīng)形成均相的氯鋁酸離子液體催化劑B，封存待用；

上述所說(shuō)的有機(jī)銨鹽為鹽酸三甲銨、鹽酸三乙銨、鹽酸三丙銨或鹽酸三丁銨其中的一種；

（2）、合成重烷基苯

（2.1）實(shí)驗(yàn)室合成重烷基苯

（2.1.1）催化劑回收工藝：重烯烴與苯或甲苯按摩爾比1?：1～10取料，催化劑B為重烯烴和苯或甲苯總質(zhì)量的0.8～2?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土用量為重烯烴和苯或甲苯總質(zhì)量的0.8～3?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土質(zhì)量比1：1：1，所用合成裝置為帶有攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管及分液漏斗的1立升四口燒瓶；將上述所取的苯或甲苯和催化劑B置于帶有攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管及分液漏斗的1立升四口燒瓶中，把重烯烴倒入分液漏斗中；開(kāi)動(dòng)攪拌混均燒瓶?jī)?nèi)物料，然后緩緩打開(kāi)分液漏斗閥門(mén)滴加重烯烴，在20～30分鐘內(nèi)滴加完畢，滴加過(guò)程控制溫度為40～60℃；重烯烴全部滴加完后，采樣測(cè)溴值為0；將燒瓶中物料轉(zhuǎn)移至另一分液漏斗中，靜置分層約15分鐘，將下層催化劑分離出來(lái)，封裝好以備再利用；上層清液放回?zé)恐胁⒓尤隚a(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土，攪拌，將其完全中和呈中性，將燒瓶中物料進(jìn)行蒸餾，釜底溫度控制在200-240℃，塔頂溫度控制在80.5-111℃,上部蒸出未反應(yīng)的苯或甲苯；下部物料倒入布式漏斗進(jìn)行過(guò)濾，得到重烷基苯；

（2.1.2）催化劑不回收工藝：重烯烴與苯或甲苯按摩爾比1?：1～10取料，催化劑A然后緩緩打開(kāi)分液漏斗閥門(mén)滴加為重烯烴和苯總質(zhì)量的0.8～2?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土用量為重烯烴和苯總質(zhì)量的0.8～3?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土質(zhì)量比1：1：1，將上述所取的苯或甲苯和催化劑?A置于帶有攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管及分液漏斗的四口燒瓶中，把重烯烴倒入分液漏斗中；開(kāi)動(dòng)四口燒瓶攪拌，然后緩緩打開(kāi)分液漏斗閥門(mén)滴加重烯烴，20～30分鐘滴加完畢，滴加溫度不超過(guò)60℃，滴加完后測(cè)溴值為0；向燒瓶中加入石灰、堿性助濾劑和堿性白土，將其完全中和呈中性，將燒瓶中物料進(jìn)行蒸餾，釜底溫度控制在200-240℃，塔頂溫度控制在80.5-111℃,上部蒸出未反應(yīng)的苯或甲苯；下部物料倒入布式漏斗進(jìn)行過(guò)濾，得到重烷基苯制品；

（2.2）千噸工業(yè)裝置重烷基苯的制備

（2.2.1）催化劑不回收工藝：重烯烴與苯或甲苯按摩爾比1?：1～10取料，催化劑A按重烯烴和苯或甲苯總質(zhì)量的0.8～2?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土的總質(zhì)量為重烯烴和苯總質(zhì)量的0.8～3?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土質(zhì)量比1：1：1；所用裝置為循環(huán)泵、文氏管、靜態(tài)混合器、冷卻器、循環(huán)接受罐，通過(guò)管道連接構(gòu)成自循環(huán)反應(yīng)設(shè)備；中和釜、蒸餾塔、冷凝冷卻器、濾前罐，過(guò)濾機(jī)、濾后罐連接構(gòu)成粗產(chǎn)品的精制處理設(shè)備；將上述所取的苯或甲苯和催化劑A用循環(huán)泵打入循環(huán)接受罐中，然后再將循環(huán)接受罐中混合物料通過(guò)循環(huán)泵經(jīng)文氏管、靜態(tài)混合器、冷卻器打回循環(huán)接受罐中，形成自循環(huán)系統(tǒng)，待流量、壓力穩(wěn)定后徐徐打開(kāi)重烯烴罐底閥門(mén)，以150-160?Kg/小時(shí)流量，將重烯烴通過(guò)文氏管引入自循環(huán)系統(tǒng)中；記錄相關(guān)的溫度、壓力、流量等參數(shù)；用調(diào)節(jié)冷卻器水量控制反應(yīng)溫度，使其保持在50～70℃之間；測(cè)循環(huán)物料溴值為0時(shí)，停止循環(huán)，將粗產(chǎn)物打入中和釜；打開(kāi)攪拌，向中和釜加Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土中和粗產(chǎn)物至中性；將中和物料送至蒸餾塔，釜底溫度控制在200-240℃，塔頂溫度控制在80.5-111℃,塔頂蒸出未反應(yīng)的苯或甲苯，泵送回儲(chǔ)罐；塔底物料送至濾前罐，經(jīng)濾機(jī)過(guò)濾后得到重烷基苯產(chǎn)品；

（2.2.2）催化劑回收工藝：重烯烴與苯或甲苯按摩爾比1?：1～10取料，催化劑B按重烯烴和苯或甲苯總質(zhì)量的0.8～2?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土的總質(zhì)量為重烯烴和苯總質(zhì)量的0.8～3?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土質(zhì)量比1：1：1；所用裝置為循環(huán)泵、文氏管、靜態(tài)混合器、冷卻器、循環(huán)接受罐通過(guò)管道連接構(gòu)成自循環(huán)反應(yīng)設(shè)備；中和釜、蒸餾塔、冷凝冷卻器、濾前罐，過(guò)濾機(jī)、濾后罐連接構(gòu)成粗產(chǎn)品的精制處理設(shè)備；將上述所取的苯或甲苯和催化劑用循環(huán)泵打入循環(huán)接受罐中，然后再將循環(huán)接受罐中混合物料通過(guò)循環(huán)泵經(jīng)文氏管、靜態(tài)混合器、冷卻器打回循環(huán)接受罐中，形成自循環(huán)系統(tǒng)，待流量、壓力穩(wěn)定后徐徐打開(kāi)重烯烴罐底閥門(mén)，以150-160?Kg/小時(shí)流量，將重烯烴通過(guò)文氏管引入自循環(huán)系統(tǒng)中；記錄相關(guān)的溫度、壓力、流量等參數(shù)；用調(diào)節(jié)冷卻器水量控制反應(yīng)溫度，使其保持在50～70℃之間；測(cè)循環(huán)物料溴值為0時(shí)，停止循環(huán)，靜置沉降40分鐘后催化劑B與反應(yīng)液呈現(xiàn)明顯分層，放出下層的催化劑B待回用，上層的粗產(chǎn)物打入中和釜；打開(kāi)攪拌，向中和釜加Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土中和粗產(chǎn)物至中性；將中和物料送至蒸餾塔，釜底溫度控制在200-240℃，塔頂溫度控制在80.5-111℃,塔頂蒸出苯或甲苯，泵送回儲(chǔ)罐；塔底物料送至濾前罐，經(jīng)濾機(jī)過(guò)濾后得到重烷基苯產(chǎn)品；

上述所說(shuō)的重烯烴為碳鏈C_20—24烯烴、八聚丙烯或六聚丁烯其中一種。