[發明專利]重烷基苯的制備方法

有效

• 申請號: 201210148368.3
• 申請日: 2012-05-15
• 公開（公告）號: CN102660322A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 禹培根;袁漢民;趙岷江
• 申請（專利權）人: 錦州康泰潤滑油添加劑有限公司
• 主分類號: C10G50/00
• 分類號: C10G50/00;C07C2/66;C07C15/107;B01J31/22
• 代理公司: 錦州恒大專利事務所 21222
• 代理人: 王子平

1.一種重烷基苯的制備方法，其特征在于，

（1）自制液體催化劑：

（1、1）?催化劑A的制備

??????三氯化鋁與甲苯、二甲苯、偏三甲苯或均三甲苯中的一種，按摩爾比1?:?1～5取料，在常溫下，進行混合攪拌，經1～5小時絡合反應后形成均相的三氯化鋁絡合物液體催化劑A，封存待用；

（1、2?）催化劑B的制備：

三氯化鋁與有機銨鹽按摩爾比按1?:?0.1～2.0取料，在常溫下，首先將三氯化鋁置于等重量的加氫汽油中攪拌，再與有機銨鹽進行混合攪拌，經0.5～2.0小時反應形成均相的氯鋁酸離子液體催化劑B，封存待用；

上述所說的有機銨鹽為鹽酸三甲銨、鹽酸三乙銨、鹽酸三丙銨或鹽酸三丁銨其中的一種；

（2）、合成重烷基苯

（2.1）實驗室合成重烷基苯

（2.1.1）催化劑回收工藝：重烯烴與苯或甲苯按摩爾比1?：1～10取料，催化劑B為重烯烴和苯或甲苯總質量的0.8～2?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土用量為重烯烴和苯或甲苯總質量的0.8～3?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土質量比1：1：1，所用合成裝置為帶有攪拌、溫度計、回流冷凝管及分液漏斗的1立升四口燒瓶；將上述所取的苯或甲苯和催化劑B置于帶有攪拌、溫度計、回流冷凝管及分液漏斗的1立升四口燒瓶中，把重烯烴倒入分液漏斗中；開動攪拌混均燒瓶內物料，然后緩緩打開分液漏斗閥門滴加重烯烴，在20～30分鐘內滴加完畢，滴加過程控制溫度為40～60℃；重烯烴全部滴加完后，采樣測溴值為0；將燒瓶中物料轉移至另一分液漏斗中，靜置分層約15分鐘，將下層催化劑分離出來，封裝好以備再利用；上層清液放回燒瓶中并加入Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土，攪拌，將其完全中和呈中性，將燒瓶中物料進行蒸餾，釜底溫度控制在200-240℃，塔頂溫度控制在80.5-111℃,上部蒸出未反應的苯或甲苯；下部物料倒入布式漏斗進行過濾，得到重烷基苯；

（2.1.2）催化劑不回收工藝：重烯烴與苯或甲苯按摩爾比1?：1～10取料，催化劑A然后緩緩打開分液漏斗閥門滴加為重烯烴和苯總質量的0.8～2?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土用量為重烯烴和苯總質量的0.8～3?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土質量比1：1：1，將上述所取的苯或甲苯和催化劑?A置于帶有攪拌、溫度計、回流冷凝管及分液漏斗的四口燒瓶中，把重烯烴倒入分液漏斗中；開動四口燒瓶攪拌，然后緩緩打開分液漏斗閥門滴加重烯烴，20～30分鐘滴加完畢，滴加溫度不超過60℃，滴加完后測溴值為0；向燒瓶中加入石灰、堿性助濾劑和堿性白土，將其完全中和呈中性，將燒瓶中物料進行蒸餾，釜底溫度控制在200-240℃，塔頂溫度控制在80.5-111℃,上部蒸出未反應的苯或甲苯；下部物料倒入布式漏斗進行過濾，得到重烷基苯制品；

（2.2）千噸工業裝置重烷基苯的制備

（2.2.1）催化劑不回收工藝：重烯烴與苯或甲苯按摩爾比1?：1～10取料，催化劑A按重烯烴和苯或甲苯總質量的0.8～2?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土的總質量為重烯烴和苯總質量的0.8～3?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土質量比1：1：1；所用裝置為循環泵、文氏管、靜態混合器、冷卻器、循環接受罐，通過管道連接構成自循環反應設備；中和釜、蒸餾塔、冷凝冷卻器、濾前罐，過濾機、濾后罐連接構成粗產品的精制處理設備；將上述所取的苯或甲苯和催化劑A用循環泵打入循環接受罐中，然后再將循環接受罐中混合物料通過循環泵經文氏管、靜態混合器、冷卻器打回循環接受罐中，形成自循環系統，待流量、壓力穩定后徐徐打開重烯烴罐底閥門，以150-160?Kg/小時流量，將重烯烴通過文氏管引入自循環系統中；記錄相關的溫度、壓力、流量等參數；用調節冷卻器水量控制反應溫度，使其保持在50～70℃之間；測循環物料溴值為0時，停止循環，將粗產物打入中和釜；打開攪拌，向中和釜加Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土中和粗產物至中性；將中和物料送至蒸餾塔，釜底溫度控制在200-240℃，塔頂溫度控制在80.5-111℃,塔頂蒸出未反應的苯或甲苯，泵送回儲罐；塔底物料送至濾前罐，經濾機過濾后得到重烷基苯產品；

（2.2.2）催化劑回收工藝：重烯烴與苯或甲苯按摩爾比1?：1～10取料，催化劑B按重烯烴和苯或甲苯總質量的0.8～2?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土的總質量為重烯烴和苯總質量的0.8～3?%取料；Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土質量比1：1：1；所用裝置為循環泵、文氏管、靜態混合器、冷卻器、循環接受罐通過管道連接構成自循環反應設備；中和釜、蒸餾塔、冷凝冷卻器、濾前罐，過濾機、濾后罐連接構成粗產品的精制處理設備；將上述所取的苯或甲苯和催化劑用循環泵打入循環接受罐中，然后再將循環接受罐中混合物料通過循環泵經文氏管、靜態混合器、冷卻器打回循環接受罐中，形成自循環系統，待流量、壓力穩定后徐徐打開重烯烴罐底閥門，以150-160?Kg/小時流量，將重烯烴通過文氏管引入自循環系統中；記錄相關的溫度、壓力、流量等參數；用調節冷卻器水量控制反應溫度，使其保持在50～70℃之間；測循環物料溴值為0時，停止循環，靜置沉降40分鐘后催化劑B與反應液呈現明顯分層，放出下層的催化劑B待回用，上層的粗產物打入中和釜；打開攪拌，向中和釜加Ga(OH)₂、硅澡土助濾劑和堿性白土中和粗產物至中性；將中和物料送至蒸餾塔，釜底溫度控制在200-240℃，塔頂溫度控制在80.5-111℃,塔頂蒸出苯或甲苯，泵送回儲罐；塔底物料送至濾前罐，經濾機過濾后得到重烷基苯產品；

上述所說的重烯烴為碳鏈C_20—24烯烴、八聚丙烯或六聚丁烯其中一種。