[發明專利]一種氯甲酸異丁酯的檢測方法

有效

• 申請號: 201210147807.9
• 申請日: 2012-05-14
• 公開（公告）號: CN103424497A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 梁光義;安巧;曹佩雪;潘衛東;劉昌孝;黃正明
• 申請（專利權）人: 貴州百靈企業集團制藥股份有限公司;貴州省中國科學院天然產物化學重點實驗室;天津藥物研究院;中國人民解放軍第三0二醫院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 杭州新源專利事務所(普通合伙) 33234
• 代理人: 李大剛

1.一種氯甲酸異丁酯的檢測方法，其特征在于：所述氯甲酸異丁酯的含量測定方法采用氣相色譜內標法，以正辛烷為內標物測定，步驟如下：

①儀器設備及色譜條件：

儀器設備：Agilent?6890?Series?GC?System，配備FID檢測器，Chemstation色譜工作站；色譜柱：以5%-苯基-甲基聚硅氧烷或二甲基聚硅氧烷為固定相的毛細管氣相色譜柱；汽化溫度：160-200℃；檢測溫度：160-200℃；柱溫：40-60℃；載氣：氮氣1.0-1.5ml/min；燃氣：氫氣35-45ml/min；助燃氣：空氣380-420ml/min；分流比：30:1；進樣量：1-10μl；

②溶液的制備：

正辛烷內標儲備液的制備：取正辛烷，精密稱定，以三氯甲烷配制成濃度為1-2mg/ml，即得；

標準溶液的制備：稱取氯甲酸異丁酯對照品，以三氯甲烷配制成濃度為3.0-7.0mg/ml；精密量取此溶液0.5-1.0ml置10ml量瓶中，精密加入正辛烷內標儲備液0.5-2ml，用三氯甲烷定容，搖勻，即得；

供試品溶液的制備：精密稱取氯甲酸異丁酯樣品，用三氯甲烷溶解制成相當于濃度為3.0-5.0mg/ml的溶液；分別精密量取此溶液和正辛烷內標儲備液各1ml置同一10ml量瓶中，用三氯甲烷定容，搖勻，即得；

③測定法：分別取標準溶液和供試品溶液在色譜條件下進樣1-10μl進樣分析，按內標法以峰面積，計算即得。

2.根據權利要求1所述氯甲酸異丁酯的檢測方法，其特征在于：所述氯甲酸異丁酯的含量測定步驟如下：

①儀器設備及色譜條件：

儀器設備：Agilent?6890?Series?GC?System，配備FID檢測器，Chemstation色譜工作站；色譜柱：以5%-苯基-甲基聚硅氧烷為固定相的毛細管氣相色譜柱；汽化溫度：180℃；檢測溫度：180℃；柱溫：50℃；載氣：氮氣1.2ml/min；燃氣：氫氣40ml/min；助燃氣：空氣400ml/min；分流比：30:1；進樣量：1μl；

②溶液的制備：

正辛烷內標儲備液的制備：取正辛烷，精密稱定，以三氯甲烷配制成濃度為1.6mg/ml，即得；

標準溶液的制備：稱取氯甲酸異丁酯對照品，以三氯甲烷配制成濃度為5.0mg/ml；精密量取此溶液0.8ml置10ml量瓶中，精密加入正辛烷內標儲備液1ml，用三氯甲烷定容，搖勻，即得；

供試品溶液的制備：精密稱取氯甲酸異丁酯樣品，用三氯甲烷溶解制成相當于濃度為4.0mg/ml的溶液；分別精密量取此溶液和正辛烷內標儲備液各1ml置同一10ml量瓶中，用三氯甲烷定容，搖勻，即得；

③測定法：分別取標準溶液和供試品溶液在色譜條件下進樣1μl進樣分析，按內標法以峰面積，計算即得。

3.根據權利要求1或2所述氯甲酸異丁酯的檢測方法，其特征在于：所述檢測方法還包括：采用酸堿滴定法測定游離酸的含量，步驟如下：

取80-120ml無二氧化碳的水，加入1-4滴酚酞指示液，用0.05mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液中和至溶液呈粉紅色，保持20-40s，加入氯甲酸異丁酯樣品10-30ml，置分液漏斗中振搖2-5min，靜置60-80min，分離出40-60ml上層的水相，加入1-4滴酚酞指示液，用0.05mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30-60s；

結果計算：非水溶性樣品的酸度以H⁺計質量摩爾濃度b₁，數值以mmol/g表示，按下式計算：

式中：

V：氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位：ml；

C：氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位：mol/L；

M：樣品質量的數值，單位：g。

4.根據權利要求3所述氯甲酸異丁酯的檢測方法，其特征在于：所述游離酸的含量測定步驟如下：

取100ml無二氧化碳的水，加入2滴酚酞指示液，用0.05mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液中和至溶液呈粉紅色，并保持30s，加入氯甲酸異丁酯樣品20ml?，在分液漏斗中振搖3min，避免劇烈振搖，靜置70min，立即分出50ml上層的水相，加入2滴酚酞指示液，用0.05mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并應至少保持30s；分出水相后必須盡快完成滴定；

結果計算：非水溶性樣品的酸度以H⁺計質量摩爾濃度b₁，數值以mmol/g表示，按下式計算：

式中：

V：氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位：ml；

C：氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位：mol/L；

M：樣品質量的數值，單位：g。