[發明專利]手性4-氯-3-羥基丁酸酯的制備方法無效
| 申請號: | 201210147090.8 | 申請日: | 2012-05-14 |
| 公開(公告)號: | CN103420837A | 公開(公告)日: | 2013-12-04 |
| 發明(設計)人: | 陳靜;劉建華;夏春谷;許傳芝 | 申請(專利權)人: | 蘇州奧索特新材料有限公司;中國科學院蘭州化學物理研究所 |
| 主分類號: | C07C69/675 | 分類號: | C07C69/675;C07C67/37 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 常亮 |
| 地址: | 215123 江蘇省蘇州市工業*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 手性 羥基 丁酸 制備 方法 | ||
1.一種手性4-氯-3-羥基丁酸酯的制備方法,其特征在于,將手性環氧氯丙烷、醇、催化劑加入高壓反應釜,通入一氧化碳后進行加熱反應,反應結束后精制獲得手性-4-氯-3-羥基丁酸酯。
2.根據權利要求1所述的手性4-氯-3-羥基丁酸酯的制備方法,其特征在于,所述催化劑包括含有羰基鈷的金屬化合物和含氮化合物。
3.根據權利要求2所述的手性4-氯-3-羥基丁酸酯的制備方法,其特征在于,所述含有羰基鈷的金屬化合物選自純的八羰基二鈷、十二羰基四鈷、四羰基氫鈷及其鈉(鉀)鹽、四羰基鈷陰離子的脂肪醇溶液、四羰基鈷陰離子的丙酮溶液或原位合成的羰基鈷溶液。
4.根據權利要求3所述的手性4-氯-3-羥基丁酸酯的制備方法,其特征在于,所述原位合成的羰基鈷溶液的鈷源選自Co(OAc)2·2H2O、CoO、Co3O4或CoCO3。
5.根據權利要求2所述的手性4-氯-3-羥基丁酸酯的制備方法,其特征在于,所述含有羰基鈷的金屬化合物與所述手性環氧氯丙烷的物質的量比為0.5~10%,所述含氮化合物與所述手性環氧氯丙烷的物質的量比為1~20%。
6.根據權利要求2所述的手性4-氯-3-羥基丁酸酯的制備方法,其特征在于,所述含氮化合物選自ZnBr2(pyridine)2、ZnCl2(pyridine)2、ZnI2(pyridine)2、3-Hydroxypyridine、Pyridine、Imidazole、ZnCl2(3-methylpyridine)2、ZnBr2(3-methylpyridine)2或ZnI2(3-methylpyridine)2。
7.根據權利要求1所述的手性4-氯-3-羥基丁酸酯的制備方法,其特征在于,所述醇為甲醇或乙醇。
8.根據權利要求1所述的手性4-氯-3-羥基丁酸酯的制備方法,其特征在于,所述一氧化碳的壓力為1~12MPa,加熱反應的溫度為40~140°C,反應時間為1~16h。
9.根據權利要求8所述的手性4-氯-3-羥基丁酸酯的制備方法,其特征在于,所述一氧化碳的壓力為4~8MPa,加熱反應的溫度為60~100°C。
10.根據權利要求1所述的手性4-氯-3-羥基丁酸酯的制備方法,其特征在于,所述手性環氧氯丙烷為R-型或S-型環氧氯丙烷,所述手性環氧氯丙烷的對映體過量值(ee值)為70~100%。
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