[發(fā)明專利]窄帶薄層色譜板及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210146762.3
• 申請日: 2012-05-11
• 公開（公告）號: CN102707012A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王方;李曉佩;吳海軍;祝青;魏永巨;劉翠格;翟延君;徐怡莊;吳瑾光
• 申請（專利權(quán)）人: 北京大學(xué);河北師范大學(xué)
• 主分類號: G01N30/92
• 分類號: G01N30/92
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11369
• 代理人: 劉冬梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及薄層色譜與紅外光譜連用技術(shù)，具體涉及可與紅色光譜聯(lián)用的窄帶薄層色譜及其制備方法。?

背景技術(shù)

薄層色譜是一種快速、簡便、高效、經(jīng)濟、應(yīng)用廣泛的色譜分析方法，在分離混合物的不同組份上有巨大的優(yōu)勢，但對分離后未知組份的檢出、鑒定方面存在一定的局限性；而紅外光譜能幫助識別有機官能團，借助指紋圖譜和龐大的紅外光譜數(shù)據(jù)庫，對薄層色譜分離后的未知組份進行鑒定。兩者聯(lián)用將極大提高對復(fù)雜混合物的解析能力，是一個具有廣泛應(yīng)用前景、值得發(fā)展的分析技術(shù)，因而備受關(guān)注。?

早在上世紀(jì)六十年代，薄層色譜與紅外光譜的聯(lián)用工作就已見文獻(xiàn)報導(dǎo)，例如R.N.McCoy，E.C.Fiebig，technique?for?obtaining?infrared?spectra?of?microgram?amounts?of?compounds?separated?by?thin?layer?chromatography，Anal.Chem.，37，593-595，1965和Priscilla?A.Sturm，R.M.Parkhurst，W.A.Skinner，Quantitative?Determination?of?Individual?Tocopherols?by?Thin?Layer?Chromatographic?Separation?and?Spectrophotometry，Anal.Chem.，38，1244，1966。那時主要是用溶劑洗脫轉(zhuǎn)移的方法將薄層色譜分離后的組份先轉(zhuǎn)移，再進行顯微紅外檢測。操作過程復(fù)雜繁瑣，而且?guī)砹藰悠窊p失、雜質(zhì)引入等風(fēng)險。?

考慮到這一局限性，1975年，Percival和Griffiths用能透紅外光的氯化銀片作為薄層板的底板，用硅膠、氧化鋁作固定?相，首次對經(jīng)薄層分離的樣品條帶進行紅外光譜測試，開創(chuàng)了薄層色譜-紅外光譜聯(lián)用原位測量法的先河。?

后來，F(xiàn)uller和Griffiths、Zuher用漫反射紅外光譜代替透射紅外光譜進行薄層色譜-紅外光譜聯(lián)用原位測量，但因傳統(tǒng)薄層色譜板固定相硅膠、氧化鋁等對中紅外光的背景吸收較強，嚴(yán)重影響薄層色譜分離后未知組份的檢測，該法發(fā)展緩慢。?

上世紀(jì)九十年代，Danielson提出用紅外吸收較弱的氧化鋯作為固定相進行薄層色譜分離，以減輕固定相的干擾]，該方法顯著提高了薄層色譜-紅外光譜的靈敏度，但由于氧化鋯基質(zhì)含有一定量的吸附水，會產(chǎn)生很強的背景吸收，對檢測效果仍有不利影響。因此原位法進行薄層色譜-紅外光譜聯(lián)用的發(fā)展受到極大的限制，之后，該法幾乎陷入停滯狀態(tài)。?

為了充分發(fā)揮原位法薄層色譜與紅外光譜聯(lián)用的優(yōu)勢，在理論的基礎(chǔ)上，我們嘗試尋找不吸收中紅外光的物質(zhì)作為固定相，從根本上解決因薄層色譜固定相吸收對紅外檢測的影響。?

在前期工作中，我們采用“沉降揮發(fā)法”制備了平整的薄層色譜板，參見中國專利申請CN201010118502.6。但是，該專利提供的薄層板有以下缺點：?

（1）采用“沉降揮發(fā)法”制備薄層板的過程中，固定相的用量大。在將懸濁液倒入容器中沉降時，整片薄層色譜板都被固定相所覆蓋。由于固定相用量大，對價格昂貴的固定相而言，成本問題勢必會制約其在薄層色譜與紅外光譜聯(lián)用的應(yīng)用；?

（2）經(jīng)薄層板分離后的組份，紅外光譜檢出限較低。因薄層板的厚度很小，只有20μm左右，只能一次點樣。在點樣很小的情況下，由于薄層色譜分離后斑點的擴散，拖尾等影響，實驗中發(fā)現(xiàn)當(dāng)樣品濃度低于0.5％時，經(jīng)薄層色譜分離后的組份便不能被紅外光檢測到，這一弱點也影響了薄層色譜與紅外光?譜的發(fā)展；?

（3）薄層板的制備時間長。在制備過程中，少量固定相必須被大量分散液體（如水或乙醇）分散，如分散液體的用量少，則制出的薄層色譜板的薄厚不均且容易開裂。在室溫較低的時候，加入的乙醇完全揮發(fā)需要約三天的時間。在一定程度上，薄層板制備時間長會影響它的大規(guī)模使用。另外，大量分液的使用在今后大規(guī)模生產(chǎn)過程可能來污染問題和安全隱患。?

為了促進薄層色譜與紅外光譜聯(lián)用技術(shù)，降低成本，提高檢測靈敏度，降低制板時間，提高應(yīng)用靈活性，還需要對色譜板進一步改進。?

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明人進行了銳意研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：通過在基板上開設(shè)平直凹槽，通過沉降方式將固定相沉降于凹槽中，得到窄帶薄層色譜板，當(dāng)使用該窄帶薄層色譜對樣品進行薄層色譜分離時，樣品在色譜板上的橫向擴散受到抑制，分離后的樣品斑點明顯減小，可檢出0.1％濃度的樣品，可直接用于紅外光譜檢測，從而完成本發(fā)明。?