[發明專利]生產顆粒材料的方法和反應器

有效

• 申請號: 201210146466.3
• 申請日: 2012-05-11
• 公開（公告）號: CN102671581A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 儲晞
• 申請（專利權）人: 儲晞
• 主分類號: B01J8/08
• 分類號: B01J8/08;C01B33/03;C01B31/02
• 代理公司: 北京同立鈞成知識產權代理有限公司 11205
• 代理人: 黃健

技術領域

本發明涉及顆粒材料生產技術，尤其涉及一種生產顆粒材料的方法和反應器。

背景技術

和氧化硅等化合物的需求量越來越大的同時，對其性能的要求也越來越苛刻：顆粒材料要滿足較高的純度要求；且顆粒度均勻、適中；顆粒材料的生產成本不宜過高，以滿足大規模連續生產的需要。

目前生產顆粒材料的首選反應器是流化床反應器，采用選定的原料氣體（能夠在高溫下得以分解，或發生還原、氧化、氮化等反應、且化學組成中含有目標材料元素的氣體）在反應器中實施熱分解或還原、氧化或氮化等過程，使原料氣體中的目標元素單質在顆粒種子（事先在反應器中形成床層，并在反應過程中補充）表面不斷沉積，達到所設定的顆粒尺寸后加以收集，成為所需要的顆粒材料。

化學反應過程包括：將含有目標材料的化合物通過分解、還原、氧化、氮化的方法得到目標材料是可逆反應。常見的化學反應實例包括但不限于：

1、分解反應：

硅烷分解成多晶硅：SiH₄---Si+H₂

碳氫化合物分解生成碳：C_xH_y---C+H₂

以及水泥生料分解和燒結

2、還原反應：

三氯氫硅氫還原成多晶：SiHCl₃+H₂---Si+HCl+SiCl₄

四氯化鈦鋅還原生成鈦：TiCl₄+Zn---Ti+ZnCl₂

3、氧化合成：SiCl₄+H₂+O₂---SiO₂+HCl

4、氮化合成：SiCl₄+NH₃--SiN+HCl

5、炭化制碳化硅：SiHCl（CH₃)₂+C₃H₈---SIC+H₂+HCl

物理反應過程包括：冷凝結晶，蒸發制粒，粉漿制粒和顆粒包覆層等。

至于所用原料氣體，可以是利用目標材料所對應的單質元素通過化學方法制備得到，并且通過一系列物理和化學手段純化成為純度較高的原料氣體，屬于原料氣體的生產領域，本發明所關注的是利用這些原料氣體經有效的工藝過程和控制條件，為高純顆粒材料的產業化生產提供科學有效的實施技術。

目前采用的流化床工藝生產顆粒材料至少存在以下缺點：

1、傳統的流化床反應器反應腔體中有大量自由空間，原料氣體自身分解產生大量粉塵，減少了原料利用率，增加了成本；

2、傳統流化床生產顆粒材料時利用原料氣體來懸浮固體顆粒，耗氣量大，氣體循環量大，效率較低，特別是制備高密度大顆粒產品，反應器腔體內容積率低，導致相對操作空間小；

3、顆粒材料種子長大的同時，也導致顆粒之間容易發生粘結在腔體內形成團聚，影響了產物的收集，只能中斷生產進行必須的處理；

4、原料氣體送入反應器腔體后，需要通過所設置的氣體分布器，以使原料氣在反應腔內盡可能充分反應而提高原料氣體利用率和顆粒產物的收率，由于原料氣體在反應器腔體內隨時分解，導致進氣口和氣體分布器的進氣端由于顆粒沉積而形成堵塞，需要定時清理，不僅降低了產品收率，也難以滿足連續化生產的需要。

發明內容

本發明提供了一種生產顆粒材料的方法，用以解決現有技術中的缺陷，實現高效節能、長期穩定、安全可靠的生產顆粒材料。

本發明提供的一種生產顆粒材料的方法，包括如下步驟：

向反應器腔體內加入顆粒材料種子，形成顆粒材料床層，使所述顆粒材料床層中的顆粒材料種子密集分布，填充率為20％以上；所述填充率為顆粒材料種子體積占反應器腔體的比率；

使所述顆粒材料床層中的顆粒材料種子處于相對運動狀態，并加熱所述顆粒材料床層，使所述顆粒材料床層達到反應所需的溫度；例如，對于多晶硅生產需加熱到100℃-3000℃，視具體反應而定；

自原料氣體入口通入輔助氣體和原料氣體，并使反應尾氣從尾氣出口排出；

從反應器上端的原料氣體入口補充顆粒材料種子維持顆粒材料床層的動態平衡；

對生產得到的顆粒材料初品進行表面處理，并收取顆粒材料成品；