[發明專利]一種PbSxSe1-x三元納米晶體的制備方法無效
| 申請號： | 201210146298.8 | 申請日： | 2012-05-11 |
| 公開（公告）號： | CN102633239A | 公開（公告）日： | 2012-08-15 |
| 發明（設計）人： | 許主國;張浩力;高寶 | 申請（專利權）人： | 蘭州大學 |
| 主分類號： | C01B19/00 | 分類號： | C01B19/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102 | 代理人： | 張晉 |
| 地址： | 730000 *** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 pbs sub se 三元 納米 晶體 制備 方法 | ||
1.一種PbSxSe1-x三元納米晶體的制備方法，其特征是：
a、將硒粉和硫粉按物質量比1∶10～10∶1的比例混合后放入容器內，加熱驅除容器內的空氣并充入惰性氣體，按每毫克(硒粉+硫粉)加入0.03125～0.125毫升比例緩慢加入長鏈且沸點在180℃以上的烷基胺，經充分攪拌后將(硒粉+硫粉)胺混合液加熱到180℃～260℃，再進行恒溫，使(硒粉+硫粉)與胺充分作用溶解形成澄清溶液；
b、在另一容器中加入氯化鉛，并按每克氯化鉛加入2.248～18.000毫升的比例緩慢加入長鏈且沸點在180℃以上的烷基胺，經充分攪拌，并抽真空，真空度達0.07MPa～0.1MPa，再將氯化鉛油胺混合液加熱到120℃～130℃后，通入氬氣進行恒溫30分鐘以上，繼續升溫到190℃～240℃；
c、將由a所得的溶有硒粉與硫粉的胺溶液注入到由b所得的溶有氯化鉛的胺溶液，注入的溶有硒粉與硫粉的胺溶液∶溶有氯化鉛的胺溶液的容積比等于3～5∶5～10，保持溶液溫度不變，經充分反應后自然冷卻到室溫，再在其中加入10mL氯仿，隨后在反應體系內按反應溶液體積的2倍加入乙醇，使PbSxSe1-x三元納米晶體顆粒沉淀析出，經固液分離后進行干燥處理，得到PbSxSe1-x三元納米晶體顆粒。
2.如權利要求1所述的PbSxSe1-x三元納米晶體的制備方法，其特征在于所用的溶有硒粉與硫粉的胺溶液∶溶有氯化鉛的胺溶液等于3∶5。
3.如權利要求2所述的PbSxSe1-x三元納米晶體的制備方法，其特征是在制備PbSxSe1-x三元納米晶體時，應除盡反應中的空氣和水分，所用各試劑的含水量均不得高于總質量的0.05％。
4.如權利要求1或2或3所述的PbSxSe1-x三元納米晶體的制備方法，其特征是在制備PbSxSe1-x三元納米晶體的過程中，當溶液溫度達到要求后，應確保最終反應溫度的變化幅度應小于±1℃。
5.如權利要求3所述的PbSxSe1-x三元納米晶體的制備方法，其特征是在制備PbSxSe1-x三元納米晶體時，氯化鉛溶液濃度不應大于2.25克/毫升。
6.如權利要求4所述的一種PbSxSe1-x三元納米晶體的制備方法，其特征是在制備PbSxSe1-x三元納米晶體的過程中，對PbSxSe1-x三元納米晶體顆粒進行干燥處理時采用真空干燥，真空干燥時的溫度為30℃～50℃。
7.如權利要求6所述的PbSxSe1-x三元納米晶體的制備方法，其特征是在將溶有硒粉和硫粉的油胺混合液和氯化鉛油胺混合液加熱到預定溫度后應恒溫半小時到一小時。
8.如權利要求7所述的PbSxSe1-x三元納米晶體的制備方法，其特征是溶有硒粉和硫粉的油胺混合液與溶有氯化鉛油胺的混合液在混合之前采用輕微攪拌；而當兩者混合后進行反應時則應劇烈攪拌。
9.如權利要求8所述的PbSxSe1-x三元納米晶體的制備方法，其特征是在制備PbSxSe1-x三元納米晶體的過程中，應確保最終的反應溫度在220℃以上，以使反應完全。
10.如權利要求9所述的PbSxSe1-x三元納米晶體的制備方法，其特征是將40毫克硒粉和16毫克硫粉加入到3.0毫升的油胺中，溫度升至240℃；280毫克的氯化鉛加入到5毫升油胺中在真空狀況下升溫到130℃后通氬氣恒溫一段時間后繼續升溫到240℃，在240℃下將溶有硒粉和硫粉的油胺混合液注入溶有氯化鉛的油胺混合液中，反應時間為10分鐘。
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