[發明專利]一種甲醇與甲醛縮合制甲縮醛的合成工藝

無效

• 申請號: 201210146198.5
• 申請日: 2012-05-11
• 公開（公告）號: CN102659538A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 顏康
• 申請（專利權）人: 常州工程職業技術學院
• 主分類號: C07C43/303
• 分類號: C07C43/303;C07C41/56
• 代理公司: 常州市維益專利事務所 32211
• 代理人: 王凌霄

技術領域

本發明涉及催化技術領域，尤其是一種高效的甲醇與甲醛縮合制甲縮醛的合成工藝。

背景技術

甲縮醛又叫二甲氧基甲烷,主要用于氧化法生產高純度甲醛,高純度甲醛的制備是生產性能優良的聚甲醛樹脂的關鍵步驟。甲縮醛也可替代甲醛進行縮合反應,如酚或二苯胺類化合物與甲縮醛反應生成二酚甲烷或二苯胺甲烷類化合物。近年來，隨著甲縮醛的制法和應用技術的不斷發展和完善，其用途得到了廣泛拓展，也使得甲縮醛產品愈發受到學術界和工業界的重視，并有望在能源和環境兩個領域發揮作用。隨著社會對環保的要求越來越高，工業上對于新型溶劑及低污染化學品的需求也越來越大，而甲縮醛作為一種新型環保溶劑的應用研究也越加活躍。甲縮醛廣泛用于汽車工業用品、殺蟲劑、皮革上光劑、空氣清新劑、電子設備清洗劑、彩帶、橡膠制品、油漆、化妝品、藥品、油墨等產品中。

目前，國內掌握特級品高純甲縮醛的生產技術企業非常少，這就在很大程度上限制了其下游領域的開發，并且隨著國家煤化工的不斷發展，煤化工產品的供應量日益加大，隨之而來的針對于過剩的甲醇如何消化，出現新的難題，大力開發的甲醇下游產品將是今后一段時間的熱點。因此，以甲醛水溶液、甲醇為原料進行縮合反應，利用新型的反應精餾技術生產甲縮醛，研究出一條成本低、收率高、產品質量好的工藝路線及適宜的反應精餾塔內件并將其工業化就顯得尤其重要。甲醇與甲醛縮合制甲縮醛的合成工藝最初采用的催化劑是硫酸，隨著對催化劑研究的深入，甲縮醛工業合成催化劑逐步采用強酸性離子交換樹脂，我們發現強酸性離子交換樹脂催化合成甲縮醛的甲縮醛收率較低，這不利于該工藝的節能減排改造。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：為克服上述存在的問題，提供一種高效的甲醇與甲醛縮合制甲縮醛的合成工藝，提高甲縮醛合成收率，從而最終降低該工藝的生產成本。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種甲醇與甲醛縮合制甲縮醛的合成工藝，其特征是操作步驟如下：

a.在裝有冷凝器的四口燒瓶中加入甲醇后再加入福爾馬林進行混合；

b．混合后的溶液內加入鐵系固體超強酸催化劑后經過恒溫水浴，其恒溫水浴的溫度為39℃～43℃。

c．將混合溶液攪拌反應半小時至反應液為紅褐色。

進一步地，為了達到最佳的甲縮醛收率，所述的甲醇與福爾馬林的質量比為16∶9。

進一步地，所述的鐵系固體超強酸催化劑由硫酸鐵與氧化鐵的混合物組成，其硫酸鐵與氧化鐵的質量比為2.838，鐵系固體超強酸催化劑能夠有效提高反應速率。

更進一步地，經實驗證明，其最佳的恒溫水浴的溫度為41.8℃，在這個溫度下，甲醛回收率最高。

其反應方程式為：

本發明的有益效果是，本發明的一種高效的甲醇與甲醛縮合制甲縮醛的合成工藝操作步驟簡單，可以顯著提高甲縮醛的合成收率，從而達到降低該工藝的生產成本的目的，由于其成本低、收率高、產品質量好，比較符合市場化的需求，有利于工業化成產。

具體實施方式

現在對本發明作進一步詳細的說明。

本發明的一種甲醇與甲醛縮合制甲縮醛的合成工藝具體步驟如下：

首先，在裝有冷凝器的250ml四口燒瓶中加入80g甲醇，然后加45g福爾馬林；其中，采用冷凝器的作用是把甲醇和甲醛反應時排出的氣體,通過散熱冷凝為液體。

其次，為了進一步地提高反應速率，在甲醇和福爾馬林的混合溶液中加入3g新鮮制備的鐵系固體超強酸催化劑；

再次，在常壓狀態下，將混合后的溶液經過恒溫水浴，該恒溫水浴溫度的范圍為39℃～43℃，其最佳溫度是41.8℃，在這個溫度下，甲醛收率可以達到100%。由于催化劑是紅褐色粉末狀的，經過攪拌反應半小時后，反應液呈紅褐色。

最后，通過精餾技術從反應液中提取甲縮醛。

其中，鐵系固體超強酸催化劑是由硫酸鐵與氧化鐵的混合物組成，該硫酸鐵與氧化鐵的質量比為2.838。經實驗證明，隨著鐵系固體超強酸催化劑的加入量的增加，甲縮醛產量也有明顯提升，但是鐵系固體超強酸催化劑加入量超過3g，甲縮醛產量增幅開始減小，考慮到經濟性，故鐵系固體超強酸催化劑的加入量以3g為宜。

本發明所采用的甲醇與甲醛縮合制甲縮醛的合成工藝操作流程簡便，只需使用少量的催化劑就能達到較高的甲縮醛的合成收率，大大降低了成本，提高了原料的使用效率，有利于工業化生產。

以上述依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項發明技術思想的范圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。