[發(fā)明專利]一種高純度苦豆堿的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210145474.6
• 申請日: 2012-05-11
• 公開（公告）號: CN102659784A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白鋒云;張勇;汪曉東;陳殿河
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏紫荊花制藥有限公司
• 主分類號: C07D471/22
• 分類號: C07D471/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純度苦豆堿的制備方法。

背景技術(shù)

?苦豆堿是從豆科槐屬植物苦豆草(Sophora?alopecuroides?L.)中分離出來的生物堿，是中草藥的主要有效成分，為無色棱柱狀結(jié)晶。具有抗菌、抗炎、抗腫瘤、抗心律失常以及促進(jìn)前列腺素環(huán)加氧酶活力和心肌保護(hù)等作用。?臨床用于治療急性菌痢，可用于治療關(guān)節(jié)炎、腎炎和紅斑狼瘡等病。

發(fā)明內(nèi)容

國內(nèi)專利文獻(xiàn)中關(guān)于苦豆堿的制備工藝報道并不多，公開的專利CN1358721中，一種苦豆堿的制備工藝，固然有其可取之處，但由于技術(shù)的某些缺陷，使得制備的苦豆堿含量低，即其純度有待于進(jìn)一步提高。

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種高純度苦豆堿的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

（1）取苦豆子總堿液，加液堿調(diào)PH至堿性，然后用鹵代烷、苯類、酯類、醚類有機(jī)溶劑中的一種萃取，合并萃取液；

（2）萃取液依次通過多個萃取罐進(jìn)行移位水洗萃取；

（3）加熱回收有機(jī)溶劑至干，加酮類物質(zhì)結(jié)晶，得苦豆堿粗品；

（4）將苦豆堿粗品加醚類物質(zhì)重結(jié)晶得苦豆堿精品。

以上所述（1）中，液堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀，調(diào)PH=11～12，鹵代烷為氯仿，苯類為苯、甲苯、二甲苯，酯類為乙酸乙酯，醚類為乙醚、石油醚。

以上所述（2）中水洗萃取所用水為純化水。

以上所述（3）中酮類物質(zhì)為丙酮。

以上所述（4）中醚類物質(zhì)為乙醚、石油醚。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于利用苦豆堿在水中溶解度低的原理，采用移位水洗萃取，即可以除去苦豆堿液中其他雜質(zhì)，又避免了因采用稀酸移位萃取產(chǎn)生的其他雜質(zhì)，大幅度提高了苦豆堿的純度。本發(fā)明另外一個特點(diǎn)是在結(jié)晶與重結(jié)晶前，回收萃取時所用有機(jī)溶劑，使苦豆堿純度提高，得到一種高純度無色棱柱狀苦豆堿晶體。

附圖說明

附圖1為本發(fā)明工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

取苦豆子總堿液100kg，加氫氧化鈉調(diào)PH=11～12，用苯萃取2～3次，合并萃取液；萃取液依次通過四個萃取罐進(jìn)行移位水洗萃取；然后加熱回收苯至干，再加丙酮結(jié)晶，得苦豆堿粗品5.0kg；最后加石油醚重結(jié)晶得苦豆堿精品4.5kg。

實(shí)施例2

取苦豆子總堿液100kg，加氫氧化鈉調(diào)PH=11～12，用氯仿萃取2～3次，合并萃取液；萃取液依次通過四個萃取罐進(jìn)行移位水洗萃取；然后加熱回收氯仿至干，再加丙酮結(jié)晶，得苦豆堿粗品5.2kg；最后加石油醚重結(jié)晶得苦豆堿精品4.8kg。

實(shí)施例3

取苦豆子總堿液100kg，加氫氧化鉀調(diào)PH=11～12，用乙酸乙酯萃取2～3次，合并萃取液；萃取液依次通過四個萃取罐進(jìn)行移位水洗萃取；然后加熱回收乙酸乙酯至干，再加丙酮結(jié)晶，得苦豆堿粗品4.8kg；最后加乙醚重結(jié)晶得苦豆堿精品4.5kg。