[發明專利]一種H3PW12O40/納米TiO2復合光催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210145418.2
• 申請日: 2012-05-11
• 公開（公告）號: CN102698809A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 姚淑華;焦露露;賈雪瑩;朱川;石中亮
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種催化劑的制備方法，特別是涉及一種H₃PW₁₂O₄₀/納米TiO₂復合光催化劑的制備方法。

背景技術

納米TiO₂是一種無毒無害的新型無機功能材料，具有表面原子比例高、比表面積大、表面晶格缺陷度大、表面能高等諸多優點得到有機物合成、貴金屬回收、廢水處理、凈化空氣和光電化學等領域的廣泛關注。納米TiO₂在紫外光的照射下，能產生光生電子和空穴，光生電子有強還原能力，光生空穴有強氧化能力，光生電子和空穴能分解、凈化如氨、胺、酚類等無機和有機廢水，具有氧化能力強、降解徹底、無二次污染等優點，成為新型廢水處理方法之一。但將納米TiO₂進行工業應用仍面臨幾個主要問題，如光生電子和光生空穴容易復合、量子產率低等，克服這一缺點的方法有金屬離子摻雜、貴金屬沉積、表面光敏化、非金屬摻雜等。

雜多酸（鹽）作為一類新型的催化材料以其獨特的酸性、“準液相”行為、多功能（酸、氧化、光電催化）以及多酸化合物在紫外-可見光區都有很強的吸收等優點，其在難降解污染物的處理方面受到廣泛關注。將雜多酸摻雜到TiO₂后，可以捕獲TiO₂在光催化下產生的電子，使載流子擴散長度增大，延長電子和空穴的壽命，抑制電子空穴的復合，從而提高納米TiO₂的光催化活性。另外，?TiO₂的帶隙較寬（銳鈦礦型3.2eV），只能吸收紫外和近紫外線的光，對太陽能的利用率較低。雜多酸為寬禁帶材料，吸收峰主要在紫外區，但其譜帶可以延伸至可見光區。在近紫外光照射下具有較高的響應活性，發生電荷-空穴分離，通過自氧化產生羥基自由基實現對有機物的降解作用。通過雜多酸與TiO₂復合可制得在可見光下即可催化反應的高效光催化劑，因此成為人們研究的熱點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種H₃PW₁₂O₄₀/納米TiO₂復合光催化劑的制備方法，所得復合光催化材料晶體顆粒尺寸分布均勻，直徑小于30?nm，比表面積大于190?m²/g，制得的光催化劑在可見光下具有較高光催化活性，大大提高了對太陽光的利用率。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種H₃PW₁₂O₄₀/納米TiO₂復合光催化劑的制備方法?，制備過程中摻雜H₃PW₁₂O₄₀，摻雜量以光催化劑中P元素與Ti元素的摩爾比計，其值為P∶Ti?=?(0.1~1.0)∶10.0；制備過程如下：

（1）將H₃PW₁₂O₄₀溶于去離子水中，攪拌下緩慢滴入無水醇混合均勻，配成A溶液；

（2）將二氧化鈦前驅體和有機酸混合，鈦源與有機酸的摩爾比為1:1~10，攪拌下緩慢加入到無水醇和乙酰丙酮的混合液中，有機酸和醇的摩爾比為1:1~10，調節溶液pH值，配成B溶液；

（3）快速攪拌下，將A溶液緩緩滴入到B溶液中，得到均勻透明的溶液，繼續攪拌1-3h直到形成穩定均勻半透明的溶膠；

（4）將溶膠在空氣中靜置陳化，在60-90℃恒溫干燥箱中進行干燥處理，得到干凝膠，研磨成粉末；

（5）將研磨后的凝膠放入馬弗爐在氮氣保護下400-600℃進行高溫焙燒1-3h即可得到H₃PW₁₂O₄₀/納米TiO₂復合光催化劑。

所述的一種H₃PW₁₂O₄₀/納米TiO₂復合光催化劑的制備方法，所述的H₃PW₁₂O₄₀/納米TiO₂復合光催化劑晶體顆粒尺寸分布均勻，直徑小于30?nm，和大于190?m²/g的比表面積。