[發(fā)明專利]芐基苯酚的催化合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210145353.1
• 申請日: 2012-05-11
• 公開（公告）號: CN102659524A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設計）人: 蔡清海;劉佳喆;路嬪;袁鑫;由雪琳
• 申請（專利權）人: 哈爾濱師范大學
• 主分類號: C07C39/15
• 分類號: C07C39/15;C07C37/18
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發(fā)明涉及一種芐基苯酚的催化合成方法。

背景技術

鄰芐基苯酚是合成鹽酸二苯美侖(bifemelane?hydrochloride)的中間體，鹽酸二苯美侖，是日本衛(wèi)材公司與三菱化成公司共同開發(fā)的具有新型結構的腦功能改善劑，是用于治療腦梗塞后遺癥、腦出血后遺癥和老年癡呆的一種新藥。對芐基苯酚是重要的醫(yī)藥化工中間體，它是合成雌受體拮抗劑DPPE的化學原料。傳統(tǒng)方法在制備鄰芐基苯酚時，通常采用苯甲醇和苯酚在活性Al₂O₃的作用下，回流脫水長達48小時，設備利用率低且耗能大，或者采用芐基氯代替苯甲醇，以甲苯做為溶媒，在相轉移催化劑PEG-400作用下，進行醚化反應，然后將甲苯回收和蒸餾脫水一次完成。生成的苯氧芐基醚不經分離，在過量的苯酚中，直接加入活性Al₂O₃重排制備化合物鄰芐基苯酚，工藝復雜且耗能大。對芐基苯酚的傳統(tǒng)合成方法是應用Lewis酸AlCl₃作為催化劑催化合成。該方法存在著后處理工藝復雜、污染環(huán)境嚴重等問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有芐基苯酚的合成方法工藝復雜，時間長，能耗大的問題，提供芐基苯酚的催化合成方法。

本發(fā)明芐基苯酚的催化合成方法，按以下步驟進行：

一、將苯酚和芐基氯按摩爾比1∶1～5加入到裝有攪拌與回流裝置的反應容器中，再向反應容器中加入金屬氧化物催化劑，攪拌均勻，加熱至40～80℃，恒溫反應0.25～3h；二、反應結束后使反應體系冷卻至室溫，然后再將苯加入到反應容器中，攪拌使催化劑之外的物質全部溶解，然后過濾去除催化劑，再將濾液減壓蒸餾，即得到了芐基苯酚；步驟一中金屬氧化物催化劑的質量為苯酚和芐基氯總質量的0.4％～8％；步驟一中所述金屬氧化物催化劑為SnO、CuO、Fe₂O₃、ZnO、NiO、V₂O₅或復合氧化物，所述復合氧化物由SnO、CuO、Fe₂O₃、ZnO、NiO、V₂O₅中的任意兩種復合制成。

本方法反應條件溫和，反應溫度為40～80℃，壓力為常壓；工藝簡單、操作容易，產物最高產率為78.97％；反應原料易得，生產成本低；反應時間短(0.25～3h)，效率較高；選用金屬氧化物作為催化劑，易回收利用，降低了成本，避免了環(huán)境污染等問題，提高了生產過程的經濟效益與社會效益。

附圖說明

圖1為具體實施方式十一所得樣品的氣相色譜圖；圖2為圖1中1.57峰位處物質的質譜圖；圖3為圖1中2.37峰位處物質的質譜圖；圖4為圖1中6.16峰位處物質的質譜圖；圖5為圖1中12.85峰位處物質的質譜圖；圖6為圖1中13.2峰位處物質的質譜圖。

具體實施方式

本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式芐基苯酚的催化合成方法，按以下步驟進行：

一、將苯酚和芐基氯按摩爾比1∶1～5加入到裝有攪拌與回流裝置的反應容器中，再向反應容器中加入金屬氧化物催化劑，攪拌均勻，加熱至40～80℃，恒溫反應0.25～3h；二、反應結束后使反應體系冷卻至室溫，然后再將苯加入到反應容器中，攪拌使催化劑之外的物質全部溶解，然后過濾去除催化劑，再將濾液減壓蒸餾，即得到了芐基苯酚；步驟一中金屬氧化物催化劑的質量為苯酚和芐基氯總質量的0.4％～8％；步驟一中所述金屬氧化物催化劑為SnO、CuO、Fe₂O₃、ZnO、NiO、V₂O₅或復合氧化物，所述復合氧化物由SnO、CuO、Fe₂O₃、ZnO、NiO、V₂O₅中的任意兩種復合制成。