[發明專利]一種新型丙烯酸酯骨架的弱堿性陰離子交換樹脂的制備

有效

• 申請號: 201210145069.4
• 申請日: 2012-05-11
• 公開（公告）號: CN102641754A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 范云鴿;施榮富;姚紅杰;于士平;薛函
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J41/12
• 分類號: B01J41/12
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.一種新型丙烯酸酯骨架的弱堿性陰離子交換樹脂的制備，其特征在于步驟如下：

1）在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的反應容器中，加入自由基懸浮共聚合的水相，水相由去離子水、分散劑、NaCl或CaCl₂、水相阻聚劑次甲基蘭組成，水相中各組分的重量百分比濃度為：分散劑1-1.5%、NaCl?5%或CaCl₂8%、水相阻聚劑次甲基蘭0.25-0.5%，并將該水相水浴加熱升溫至45℃；

2）油相的配制是將功能單體、交聯劑以及脂溶性調節劑或致孔劑混合均勻，加入引發劑并使其溶解；

3）將上述油相加入反應容器水相中，調整攪拌速度使有機相分散成粒徑為0.3-1.2mm的油珠后，以1℃/2min的升溫速度緩慢升溫至68°C反應2小時，繼而升溫至75°C反應6小時，再升溫至85°C反應3小時，停止反應；

4）趁熱用紗袋濾出樹脂，用熱水洗滌濾出的樹脂至洗出的水澄清，然后用工業乙醇淋洗，在索氏抽提器中用丙酮抽提8－12h，晾干后于45℃溫度下真空烘干，篩分0.3-1.0mm球粒即為目標物凝膠型或大孔型陰離子交換樹脂。

2.根據權利要求1所述新型丙烯酸酯骨架的弱堿性陰離子交換樹脂的制備，其特征在于：所述分散劑為照相級明膠、聚乙烯醇或羧甲基乙基纖維素。

3.根據權利要求1所述新型丙烯酸酯骨架的弱堿性陰離子交換樹脂的制備，其特征在于：所述功能單體為甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯（DMAEMA）或丙烯酸二甲基胺基乙酯。

4.根據權利要求1所述新型丙烯酸酯骨架的弱堿性陰離子交換樹脂的制備，其特征在于：所述交聯劑為雙烯和三烯中的一種或兩種任意比例的混合物，其中雙烯交聯劑為二乙烯苯（DVB）或乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA），三烯交聯劑為三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM）或三烯丙基異氰脲酸酯（TAIC）。

5.根據權利要求1所述新型丙烯酸酯骨架的弱堿性陰離子交換樹脂的制備，其特征在于：所述脂溶性調節劑為甲苯，脂溶性調節劑與單體的體積比為1:1。

6.根據權利要求1所述新型丙烯酸酯骨架的弱堿性陰離子交換樹脂的制備，其特征在于：所述致孔劑為甲苯－液臘、鄰苯二甲酸二丁酯－環己醇或甲苯－硅油的混合物，混合物中兩種原料為任意比例，致孔劑與單體的體積比為1:1。

7.根據權利要求1所述新型丙烯酸酯骨架的弱堿性陰離子交換樹脂的制備，其特征在于：所述反應液中功能單體與交聯劑的摩爾百分比為90:10－70:30，有機相與水相的體積比為1:2.5-5。

8.根據權利要求1所述新型丙烯酸酯骨架的弱堿性陰離子交換樹脂的制備，其特征在于：所述引發劑為偶氮二異丁腈（AIBN）或過氧化二苯甲酰（BPO），引發劑用量為單體重量的1-1.5%。?