[發明專利]一種含有改性石墨烯高介電常數三相復合材料及制備方法

有效

• 申請號: 201210145040.6
• 申請日: 2012-05-10
• 公開（公告）號: CN102675779A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 黨智敏;周濤;查俊偉
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C08L27/16
• 分類號: C08L27/16;C08K13/06;C08K3/24;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

技術領域

[0002]?本發明屬于電介質材料領域，具體涉及一種含有改性石墨烯高介電常數三相復合材料及制備方法。

背景技術?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

隨著電子工業向微型化方向發展，埋入式電容器得到了廣泛的應用，聚合物基電介質復合材料是一種理想的應用于埋入式電容器的電介質材料。

目前，聚合物基電介質復合材料的制備主要是采用將大量的具有高介電常數的陶瓷粒子或導電粒子填入到聚合物中進行制備。如，Dang?Zhimin等在“Advanced?Calcium?Copper?Titanate/Polyimide?Functional?Hybrid?Films?with?High?Dielectric?Permittivity”(《Advanced?Materials》，2009，21，pp.?2077-2082)一文中以熱固性聚合物聚酰亞胺做為基體，以鈦酸鋇?(BaTiO₃)為無機分散相，制備了聚合物基介電復合材料。該復合材料中，BaTiO₃的體積分數達到40%，但復合材料的介電常數僅為49。

又如，Chen?Zhang等在“BaTiO₃??Epoxy?Composite?Material?with?High?Dielectric?Constant”（《Journal?of?Materials?Science?&?Engineering》2007，25（6），pp.?914-916）一文中以環氧樹脂為基體，以BaTiO₃（BT）為無機分散相,制備了高介電常復合材料。這種復合材料的介電常數在BT體積分數為40%時達到25，雖然復合材料的介電常數比所對應的環氧樹脂基體的介電常數有顯著的提高。但是復合材料的中陶瓷粒子的含量較多，會使得復合材料的韌性降低，粘結性變差。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術的問題，而提供一種介電常數高、陶瓷含量較低的，三相聚合物基電介質復合材料。

本發明的技術方案是：一種含有改性石墨烯高介電常數三相復合材料，該復合材料包括聚合物基體，同時使用了加入兩種無機粒子作為填料，所述聚合物基體為聚偏氟乙烯，無機粒子為粒徑為鈦酸鋇粒子，以及本征態聚苯胺改性的石墨烯粒子；

所述鈦酸鋇粒子占總體積分數為10-30?%，

所述聚苯胺改性石墨烯粒子占總體積分數為0.63-1.23?%，

所述聚偏氟乙烯占總體積分數為69-89?%。

本發明的另一目的是提供上述一種含有改性石墨烯高介電常數三相復合材料的制備方法，包括以下步驟：

1）將一定量的粒徑為95-105nm的鈦酸鋇粒子以及改性石墨烯粒子加入到N，N-二甲基甲酰胺溶液之中而后超聲振蕩29-31min，再將聚偏氟乙烯加入到N，N-二甲基甲酰胺中，于65-75℃攪拌115-125min，得到聚偏氟乙烯溶液；

2）將步驟1制備得到的聚偏氟乙烯溶液倒入到乙醇之中，靜置3-5h后，將產物進行抽濾，將抽濾所得產物在75-85℃的烘箱中烘2-4h；

3）將步驟2制備得到的烘干后的產物置于模具中于185-195℃、10-20MPa下熱壓5-15?min，得到高介電常數無機/聚合物三相電介質復合材料。

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本發明具有以下效果：

1）本發明所提供的多層聚合物基電介質復合材料同時具有較高的介電常數和較好的粘結性能。

2）本發明所提供的制備方法，工藝簡單，成型溫度低。

附圖說明

圖1、實施例1、2、3、制備的復合材料室溫下的介電常數與頻率的關系圖。

圖2、實施例1、2、3、制備的復合材料室溫下的損耗因子與頻率的關系圖。

圖3、實施例1、2、3、制備的復合材料室溫下的交流電導率與頻率的關系圖。

以下結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明。

具體實施方式

實施例1

1）將0.0057gREB與0.3363g粒徑為95-105nm的BaTiO₃加入DMF中，超聲分散25min，向DMF中加入PVDF?0.9000g,與65℃下磁力攪拌115min，得到聚合物溶液；