[發明專利]一種同時制備多級結構介孔二氧化硅和碳納米材料的方法

無效

• 申請號: 201210145019.6
• 申請日: 2012-05-10
• 公開（公告）號: CN102642843A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 曹傳寶;張興華
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C01B31/02;B82Y30/00;B82Y40/00
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1.一種同時制備多級結構介孔二氧化硅和碳納米材料的方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一：制備反應溶液

將水和醇類混合配制成反應溶劑；向反應溶劑中加入催化劑堿、反應試劑間苯二酚以及表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨；在室溫下攪拌后，加入反應試劑甲醛溶液和四乙氧基硅烷，得到混合溶液；其中間苯二酚與甲醛溶液反應后可生成聚合物酚醛樹脂，四乙氧基硅烷水解成二氧化硅；

步驟二：制備聚合物酚醛樹脂、二氧化硅和表面活性劑的復合體

將步驟一制得的混合溶液在室溫下繼續攪拌，然后將混合溶液轉移到密封的反應容器中進行水熱處理后，去除上層清液得到沉淀物，干燥后得到固體粉末；所得固體粉末即為聚合物酚醛樹脂、二氧化硅和表面活性劑的復合體；

步驟三：高溫碳化得到碳材料和二氧化硅的復合體

將步驟二得到的固體粉末在惰性氣體保護下高溫煅燒使其碳化，得到黑色固體粉末；所得黑色固體粉末即為碳材料和二氧化硅的復合體；

步驟四：多級結構介孔二氧化硅或碳納米材料的制得

將步驟三得到的黑色固體粉末用氟化氫水溶液或強堿溶液浸泡，去除二氧化硅，得到多級結構介孔碳材料；

將步驟二所得的固體粉末或步驟三所得的黑色固體粉末在空氣中高溫煅燒即得到多級結構介孔二氧化硅材料。

2.如權利要求1所述的一種同時制備多級結構介孔二氧化硅和碳納米材料的方法，其特征在于：步驟一所述的醇類為一切碳原子數小于5的醇類。

3.如權利要求1所述的一種同時制備多級結構介孔二氧化硅和碳納米材料的方法，其特征在于：步驟一所述的水和醇類混合配制成反應溶劑，其中醇類和水的體積比為4∶3～4∶52。

4.如權利要求1所述的一種同時制備多級結構介孔二氧化硅和碳納米材料的方法，其特征在于：步驟一所述的催化劑堿為能夠在水中能夠電離產生氫氧根離子的試劑。

5.如權利要求1所述的一種同時制備多級結構介孔二氧化硅和碳納米材料的方法，其特征在于：步驟一所述的催化劑堿加入后，堿試劑在水和醇類反應溶劑中的質量濃度為0.8～8g/L。

6.如權利要求1所述的一種同時制備多級結構介孔二氧化硅和碳納米材料的方法，其特征在于：步驟一所述的間苯二酚加入后，其在水和醇類反應溶劑中的質量濃度不大于3％；步驟一所述的CTAB加入后，其在水和醇類反應溶劑中?的質量濃度不大于3％；步驟一所述的甲醛溶液的質量濃度不小于30％，加入甲醛溶液后間苯二酚和甲醛的摩爾比為1∶1.2～1∶2.5；步驟一所述的TEOS的加入量與水和醇類反應溶劑的體積比可為0.25∶28～3∶28。

7.如權利要求1所述的一種同時制備多級結構介孔二氧化硅和碳納米材料的方法，其特征在于：步驟二所述的水熱處理的溫度為50～200℃。

8.如權利要求1所述的一種同時制備多級結構介孔二氧化硅和碳納米材料的方法，其特征在于：步驟三所述的惰性氣體是除了氧氣以外的任何氣體或不含氧氣的混合氣體。

9.如權利要求1所述的一種同時制備多級結構介孔二氧化硅和碳納米材料的方法，其特征在于：步驟三、步驟四所述的高溫煅燒的條件為，溫度不小于300℃。

10.如權利要求1所述的一種同時制備多級結構介孔二氧化硅和碳納米材料的方法，其特征在于：步驟四所述的氟化氫水溶液或強堿溶液中所含溶質質量分數優選為5wt％～20wt％。?