[發明專利]一種純化辣椒中辣椒堿的方法

有效

• 申請號: 201210144915.0
• 申請日: 2012-05-06
• 公開（公告）號: CN102675142A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;萬莉
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: C07C233/20
• 分類號: C07C233/20;C07C231/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發明提供一種利用微波逆流提取-膜過濾技術聯用純化辣椒中辣椒堿的方法，其步驟包括：

(1)將辣椒粉碎，過60～100目篩，加入濃度為80％～95％的乙醇溶液進行混合，料液比分別為1∶6、1∶8和1∶10，進行微波逆流提取，正向進料、反向進水，物料與水的流動為逆向連續動態流動。微波功率在200～600W，萃取時間60～120min，萃取溫度為60～70℃，萃取三次，過濾，合并濾液，得到提取液。

(2)將提取液離心過濾，再經過超濾，溫度控制在40～60℃，壓力控制在0.6～22MPa；

(3)所得過濾液再進行納濾工序，操作溫度控制在40～60℃，壓力控制在0.6～2.2Mpa。

(4)所得提取液進行減壓蒸餾，壓力控制在01～0.2Mpa，溫度控制在50～60℃，回收乙醇。

(5)將除去乙醇的提取溶液在真空條件下進行濃縮，濃縮的壓力控制在0.01～003MPa，溫度控制在60～70℃，得濃縮液，比重在1.1～1.2。

(6)辣椒堿濃縮液在70～80℃之間進行噴霧干燥，得含量為35％的辣椒堿半成品。

(7)將所得辣椒堿半成品上硅膠層析柱，并用丙酮，甲醇依次以1～7∶1的體積比進行梯度洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集辣椒堿各階段洗脫液；

(8)將所收集的辣椒堿洗脫液濃縮，噴粉干燥得晶體。加適量甲醇完全溶解晶體、先加入2％活性炭煮沸10分鐘，過濾除去雜質，濃縮，冷卻濾液，辣椒堿結晶析出，再反復重結晶，得精制辣椒堿，其含量在98％以上。

2.根據權利要求1所述的一種利用微波逆流提取-膜過濾技術聯用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特征是：在所屬的步驟(1)中，辣椒粉碎后過60～100目篩。

3.根據權利要求2所述的一種利用微波逆流提取-膜過濾技術聯用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特征是：在所屬的步驟(1)中，過篩后的辣椒顆粒加入濃度為80％～95％的乙醇溶液進行混合，料液比分別為1∶6、1∶8和1∶10，進行微波逆流提取。

4.根據權利要求3所述的一種利用微波逆流提取-膜過濾技術聯用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特征是：在所屬的步驟(1)中，微波功率在200～600W，萃取時間60～120min，萃取溫度為60～70℃，萃取三次。

5.根據權利要求4所述的一種利用微波逆流提取-膜過濾技術聯用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特征是：在所屬的步驟(2)中，超濾過濾溫度控制在40～60℃，壓力控制在0.6～2.2Mpa。

6.根據權利要求5所述的一種利用微波逆流提取-膜過濾技術聯用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特征是：在所屬的步驟(3)中，納濾操作溫度控制在40～60℃，壓力控制在0.6～2.2Mpa。

7.根據權利要求6所述的一種利用微波逆流提取-膜過濾技術聯用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特征是：在所屬的步驟(7)中，將所得辣椒堿半成品上硅膠層析柱，并用丙酮，甲醇依次以1～7∶1的體積比進行梯度洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集辣椒堿各階段洗脫液。

8.根據權利要求7所述的一種利用微波逆流提取-膜過濾技術聯用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特征是：在所屬的步驟(8)中，脫色采用活性炭，加入2％活性炭煮沸10分鐘，過濾除去雜質，濃縮，冷卻濾液，辣椒堿結晶析出，再反復重結晶，得精制辣椒堿，其含量在98％以上。