[發(fā)明專利]一種取代吡唑醚類化合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210144760.0 | 申請日： | 2012-05-10 |
| 公開（公告）號： | CN103387541A | 公開（公告）日： | 2013-11-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊丙連;耿麗文;郝樹林;李淼;劉長令 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國中化股份有限公司;沈陽化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/20 | 分類號： | C07D231/20 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002 | 代理人： | 周秀梅;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 取代 吡唑 化合物 制備 方法 | ||
1.一種取代吡唑醚類化合物的制備方法，反應(yīng)式如下：
其中R1選自CH3或Cl；n=0-2；R2選自H或CH3；R3選自CH3；X選自Cl或Br；Q選自Q1、Q2、Q3或Q4：
其特征在于按以下步驟操作：
1）化合物II首先于有機(jī)溶劑中制備成金屬鹽，然后加入助溶劑和化合物III，于50-120℃溫度下反應(yīng)得到化合物I粗品；
2）將化合物I粗品于1-20倍重量的醇或醇的水溶液中重結(jié)晶，得到目標(biāo)化合物I。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑選自高沸點(diǎn)惰性非極性溶劑，溶劑的用量為化合物II重量的3-50倍。
3.按照權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑選自甲苯、二甲苯、苯、正己烷、環(huán)己烷或石油醚中的一種或其混合溶劑，用量為化合物II重量的5-20倍。
4.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：制備化合物II的金屬鹽所用的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鈉、氨基鈉、甲醇鈉或碳酸鉀；化合物II與堿的投料摩爾比為1：0.9-1。
5.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：化合物II與化合物III的加料摩爾比為1-1.05：1。
6.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的助溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜或N-甲基吡咯烷酮；助溶劑的加入量與高沸點(diǎn)惰性非極性溶劑的重量比為0.05-1：1。
7.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為80-115℃。
8.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：制備化合物I的反應(yīng)中加入PEG系列催化劑如PEG-200、PEG-400或PEG-600，催化劑加入量為原料化合物II重量的0.1%-10%。
9.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：結(jié)晶所用的醇溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇等或其水溶液，溶劑使用量為化合物I的理論重量的1-20倍，其中水的使用量為化合物I的理論重量的0-10倍；結(jié)晶溫度為-10-50℃；結(jié)晶時間為2-48小時。
10.按照權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于：結(jié)晶過程中加入化合物I重量0.01-2%的晶種。
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