[發(fā)明專利]一種交聯(lián)型復(fù)合陰離子交換膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210144399.1
• 申請(qǐng)日: 2012-05-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103387690A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 俞紅梅;趙云;邵志剛;衣寶廉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C08J7/12
• 分類號(hào): C08J7/12;C08J5/22;C08J3/24;C08L27/18;C08L81/06;C08L25/06;C08L71/10;C08L61/16;H01M8/02;H01M2/16
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種交聯(lián)型復(fù)合陰離子交換膜的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）PTFE多孔膜的前處理：將PTFE多孔膜在乙醇溶液中浸泡，除去表面的有機(jī)物；

所用PTFE多孔膜是具有立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的微孔膜，其孔徑0.01~3μm，厚度5~100μm，孔隙率70%-95%；

（2）季銨化聚合物溶液的配置：將氯甲基化的聚合物溶于有機(jī)溶劑，其重量濃度為1~10%，在30~50°C攪拌條件下滴加低級(jí)仲胺，滴完后下30~50°C攪拌4~10h進(jìn)行叔胺化反應(yīng)，得到部分叔胺化的聚合物溶液，為交聯(lián)前驅(qū)液；將上述溶液10~35°C通入三甲胺氣體與未反應(yīng)的氯甲基化基團(tuán)季銨化反應(yīng)，攪拌0.5h~2h，得到季胺化聚合物溶液；

低級(jí)仲胺包括二乙胺、二丙胺或二丁胺；

所用低級(jí)仲胺的量為理論計(jì)算聚合物中氯甲基官能團(tuán)摩爾量的10%~90%；

（3）成膜步驟：將季銨化的聚合物溶液與一定量低級(jí)醇溶劑混合，澆鑄于處理過(guò)的PTFE多孔基膜上，混合溶液于基膜上澆鑄為每平方厘米2~3mg氯甲基化聚合物干樹(shù)脂；40~80°C下?lián)]發(fā)溶劑12h~24h，80~100°C真空干燥進(jìn)一步揮發(fā)溶劑8h~12h，冷卻后取出即得復(fù)合膜；

所述低級(jí)醇溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇；季銨化的聚合物溶液與低級(jí)醇溶劑體積比為1：0.5~1：2；

（4）季胺化反應(yīng)：將上述所得復(fù)合膜浸入低級(jí)叔胺溶液季銨化24h~48h，將上述聚合物中未完全反應(yīng)的氯甲基化基團(tuán)反應(yīng)完全；

所述低級(jí)叔胺為三甲胺、三乙胺或三丙胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：

所述有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N甲基吡咯烷酮或二甲基亞砜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：制得復(fù)合膜厚10~120μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：

所用氯甲基化的聚合物為氯甲基化的聚砜（PSFC）、氯甲基苯乙烯（PVBC）、氯甲基化的聚芳醚酮（PPEKC）、氯甲基化的聚芳醚砜酮（PPESKC）、或氯甲基化的聚醚醚酮（PEEKC）。