[發明專利]20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內酰胺碘的制備方法

有效

• 申請號: 201210144313.5
• 申請日: 2012-05-10
• 公開（公告）號: CN102643377A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 王宇;劉薇;陳占
• 申請（專利權）人: 上海宇昂生物科技有限公司
• 主分類號: C08F126/10
• 分類號: C08F126/10;C08F8/22;A01P1/00;A61P31/00;A61P31/04
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 王潔

技術領域

本發明涉及化合物制備技術領域，特別涉及均聚N-乙烯基丁內酰胺碘制備技術領域，具體是指一種20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內酰胺碘的制備方法。

背景技術

均聚N-乙烯基丁內酰胺碘為黃棕色至紅棕色的無定形粉末，是由N-乙烯基丁內酰胺均聚物與碘以絡合的形式借助氫鍵和其他外力作用形成的一種不定型絡合碘，是碘伏的一種（崔英德，易國斌，廖列文.聚乙烯吡咯烷酮的合成與應用[M].科學出版社，2001，2:161）。它是一種優秀的消毒劑，我國1990年版藥典開始收載。可以保持較長時間的殺菌力，為廣譜的強力殺菌消毒劑（G＆SMED?ICAL?LTD(US).Infection?fighting?composition?for?topical?application[P].US51377181992:5），對病毒、細菌、真菌及霉菌孢子都有較強的殺滅作用，被中國藥典批準為人體可直接使用的消毒殺菌劑。N-乙烯基丁內酰胺均聚物為非離子型表面活性劑，本身無抗菌作用，但可提高碘的溶解度，有助于提高碘溶液對物體的潤濕和穿透能力，使得有效碘對細胞膜的親和力增強，能將有效碘直接引入到細菌的細胞膜、細胞質上，在幾秒鐘內立即殺滅細菌，進而增強了碘的殺菌能力，同時N-乙烯基丁內酰胺碘還具有易溶于水，對皮膚、粘膜無刺激性、過敏和中毒現象，因而國內外評價甚好。而且均聚N-乙烯基丁內酰胺碘不僅可以作為水溶液使用，在某些特殊的場合還可以固體的形式被應用。這樣使得均聚N-乙烯基丁內酰胺碘被廣泛應用于各個領域的殺菌、消毒，擴展了碘的使用范圍，在國內外醫院消毒中得到廣泛的應用。

目前市場上市售的均聚N-乙烯基丁內酰胺碘粉末有效碘含量以及藥典規定的有效碘含量均在9%-12%，然而更高有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內酰胺碘無論在應用方面還是貯存方面都顯示出較好的優勢，尤其是在市場利潤方面——用有效碘含量為10%的均聚N-乙烯基丁內酰胺碘和20%的均聚N-乙烯基丁內酰胺碘去配制同一種規格的均聚N-乙烯基丁內酰胺碘消毒液，有效碘為20%的均聚N-乙烯基丁內酰胺碘大大降低了該消毒液的成本，同時也證明了其市場可操作性。

因此，希望提供一種20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內酰胺碘的制備方法。

發明內容

本發明的目的是克服了上述現有技術中的缺點，提供一種20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內酰胺碘的制備方法，該20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內酰胺碘的制備方法設計巧妙，制備簡單，制備出的均聚N-乙烯基丁內酰胺碘有效碘含量為20%，同時還具備較高的穩定性和光譜殺菌性能，適于大規模推廣應用。

為了實現上述目的，本發明的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內酰胺碘的制備方法，其特點是，以N-乙烯基丁內酰胺均聚物和850μm粒徑以下的碘為原料，其中所述N-乙烯基丁內酰胺均聚物和所述的850μm粒徑以下的碘的質量比為7:3~5:5，同時以原料量為基準加入0.01%~5.0%重量百分含量的助劑，采取分段式制備法在溫度為50-100℃條件下攪拌反應5-20小時。

所述助劑可以是任何合適的助劑，較佳地，所述助劑為檸檬酸鈉、氯化鈉或醋酸鈉。

所述N-乙烯基丁內酰胺均聚物、所述的850μm粒徑以下的碘、所述助劑、所述溫度、所述攪拌反應的時間可以選自上述范圍，較佳地，所述N-乙烯基丁內酰胺均聚物為68g，所述的850μm粒徑的碘為32g，所述助劑的量為0.46g，所述溫度為60℃，所述攪拌反應的時間為17小時。

所述分段式制備法指的是先將過量的N-乙烯基丁內酰胺均聚物、少量的碘和助劑先反應一段時間，然后再補充加入一定量的碘和少量助劑，使反應物中過量的均聚N-乙烯基丁內酰胺繼續與碘反應，當然還可以分為三段乃至更多段，更佳地，所述分段式制備法是首先將68g所述N-乙烯基丁內酰胺均聚物、22g所述的850μm粒徑的碘和0.35g所述助劑在60℃攪拌反應8小時，之后再加入10g所述的850μm粒徑的碘和0.1g所述助劑在60℃繼續攪拌反應9小時。

所述N-乙烯基丁內酰胺均聚物、所述的850μm粒徑以下的碘、所述助劑、所述溫度、所述攪拌反應的時間可以選自上述范圍，較佳地，所述N-乙烯基丁內酰胺均聚物為62g，所述的550μm粒徑的碘為38g，所述助劑的量為2.6g，所述溫度為75℃，所述攪拌反應的時間為19小時。