[發明專利]一種折射率可調節的MDT類型硅樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201210144100.2
• 申請日: 2012-05-11
• 公開（公告）號: CN102898649A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 伍川;張寶華;董紅;蔣劍雄;程大海;陳世龍
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學;浙江凌志精細化工有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/04;C08G77/06;C09K3/10
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 王江成

1.一種折射率可調節的MDT類型硅樹脂，其特征在于：所述的折射率可調節的MDT類型硅樹脂以六甲基二硅氧烷作為封端劑、二官能度的有機二氯硅烷作為D鏈節來源、三官能度的有機三氯硅烷作為T鏈節來源，水、丙酮和甲苯混合溶液作為溶劑，在氯硅烷水解生成的鹽酸的自催化作用下通過共水解縮合工藝制備而成，其結構式為：[Me₃SiO_1/2]_a[MeViSiO_2/2]_b[Ph?R₁SiO_2/2]_c[R₂SiO_3/2]_d；

結構式中，R₁選自甲基、苯基中的一種或者兩種，R₂選自甲基、苯基中的一種或者兩種；a=0.147~0.592，b=0~0.379，c=0?~0.417，d=0.148~0.674，且a+b+c+d=1；

當R₁為甲基與苯基兩種時，?D鏈節[PhR₁SiO_2/2]_c由[MePhSiO_2/2]_c1和[Ph₂SiO_2/2]_c2組成，其中：c1=0~0.291，c2=0~0.334，且c1+c2=c；

當R₂為甲基與苯基時兩種時，T鏈節[R₂SiO_3/2]_d由[MeSiO_3/2]_d1和[PhSiO_3/2]_d2組成，其中：d1=0~0.440，d2=0~0.520，d1和d2不同時為0且d1+d2=d。

2.根據權利要求1所述的一種折射率可調節的MDT類型硅樹脂，其特征在于：作為D鏈節來源的二官能度的有機二氯硅烷選自甲基乙烯基二氯硅烷、甲苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷中的一種或者兩種。

3.根據權利要求1所述的一種折射率可調節的MDT類型硅樹脂，其特征在于，作為T鏈節來源的三官能度的有機三氯硅烷選自甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷中的一種或兩種。

4.一種如權利要求1所述的一種折射率可調節的MDT類型硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述的制備方法按如下步驟進行：

在裝有機械攪拌、溫度計、恒壓滴液漏斗的三口瓶中，加入水、丙酮和甲苯的混合溶液，攪拌均勻后，溫度升高到20~80℃，通過恒壓滴液漏斗將二官能度的有機二氯硅烷的D鏈節來源、三官能度的有機三氯硅烷的T鏈節來源和甲苯組成的混合溶液在10~150min滴加到三口瓶中；滴加過程中，將反應體系的溫度控制在40~90℃；

滴加完成后，反應混合物維持在50~80℃，繼續攪拌15~150min，然后加入六甲基二硅氧烷，繼續攪拌15~150min；

攪拌停止后，靜置分去水層，油層調整至中性后，經無水氯化鈣干燥后過濾，收集濾液，在-0.095Mpa壓強下，升溫至130?~?220℃，蒸出溶劑及低沸物后，得到折射率可調節的MDT類型硅樹脂。

5.根據權利要求4所述的一種折射率可調節的MDT類型硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述的步驟1）水、丙酮與甲苯的混合溶液中，水、丙酮、甲苯的質量比為3.0~6.0：1：1。

6.根據權利要求4所述的一種折射率可調節的MDT類型硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述的步驟1）中D鏈節來源、T鏈節來源與甲苯組成的混合溶液中，D鏈節來源與T鏈節來源的摩爾比為0.05~2.00:1，D鏈節來源與T鏈節來源的質量之和與甲苯的質量比為：0.50~10.00：1。

7.根據權利要求4所述的一種折射率可調節的MDT類型硅樹脂的制備方法，其特征在于，步驟2)中六甲基二硅氧烷與D鏈節來源的摩爾比為0.05~5.00:1，步驟1）中的水與六甲基二硅氧烷的質量比為0.50~20.0：1。

8.根據權利要求4所述的一種折射率可調節的MDT類型硅樹脂的制備方法，其特征在于，步驟3）中油層經過水洗或者經過Na₂CO₃粉末、飽和Na₂CO₃溶液、NaHCO₃粉末、飽和NaHCO₃溶液中和至中性。