[發明專利]三維片層結構的二氧化硅球形微粒的制備方法

有效

• 申請號: 201210144037.2
• 申請日: 2012-05-10
• 公開（公告）號: CN102642840A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 胡道道;宋少飛;李偉;亓文娟;陳晶
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 申忠才

1.三維片層結構的二氧化硅球形微粒的制備方法，其特征在于它由下述步驟組成：

（1）配制(3-氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液

按常規方法配制濃度為0.42mol/L的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液；

（2）配制草酸乙醇溶液

按常規方法配制濃度為0.21mol/L的草酸乙醇溶液；

（3）制備(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺鹽

將步驟（2）制備的濃度為0.21mol/L的草酸乙醇溶液攪拌滴加到步驟（1）制備的濃度為0.42mol/L的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液中，草酸與(3-氨丙基)三乙氧基硅烷的摩爾比為1：1～2.5，繼續攪拌10分鐘，沉淀物用乙醇離心洗滌3～4次，常溫干燥，制備成(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺鹽。

（4）制備有機無機復合二氧化硅球形微粒

將乙醇置于三口燒瓶中，加入步驟（3）制備的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺鹽，40～70℃水浴加熱，N₂氣氛中380轉/分鐘攪拌30分鐘，加入二次水，(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺鹽與乙醇、二次水的摩爾比為1：166：3～9，調pH至5～11，攪拌反應20～24小時，反應產物用乙醇離心洗滌2～3次，室溫干燥，得到有機無機復合二氧化硅球形微粒；

（5）制備三維片層結構的二氧化硅球形微粒

將步驟（4）制備的有機無機復合二氧化硅球形微粒置于坩鍋中，放入馬弗爐于700～760℃焙燒4～6小時，隨爐自然冷卻，制備成三維片層結構的二氧化硅球形微粒。

2.按照權利要求1所述的三維片層結構的二氧化硅球形微粒的制備方法，其特征在于：在制備(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺鹽步驟（3）中，將步驟（2）制備的草酸乙醇溶液攪拌滴加到步驟（1）制備的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液中，草酸與(3-氨丙基)三乙氧基硅烷的摩爾比為1：2，繼續攪拌10分鐘，沉淀物用乙醇離心洗滌3～4次，制備成(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺鹽。

3.按照權利要求1所述的三維片層結構的二氧化硅球形微粒的制備方法，其特征在于：在制備有機無機復合二氧化硅球形微粒步驟（4）中，將乙醇置于三口燒瓶中，加入步驟（3）制備的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺鹽，60℃水浴加熱，N₂氣氛中380轉/分鐘攪拌30分鐘，加入二次水，(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺鹽與乙醇、二次水的摩爾比為1：166：7，調pH至9，攪拌反應20～24小時，反應產物用乙醇離心洗滌2～3次，室溫干燥，得到有機無機復合二氧化硅球形微粒。

4.按照權利要求1所述的三維片層結構的二氧化硅球形微粒的制備方法，其特征在于：在制備三維片層結構的二氧化硅球形微粒步驟（5）中，將步驟（4）制備的有機無機復合二氧化硅球形微粒置于坩鍋中，放入馬弗爐于740℃焙燒5小時，隨爐自然冷卻，制備成三維片層結構的二氧化硅球形微粒。