[發明專利]一種石英纖維增強磷酸鉻鋁透波材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210143752.4
• 申請日: 2012-05-10
• 公開（公告）號: CN102653147A
• 公開（公告）日: 2012-09-05
• 發明（設計）人: 雷永林;霍冀川;仇義霞;田帥
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: B32B9/04
• 分類號: B32B9/04;B32B37/06;B32B37/10;B32B38/08;H01Q1/42;C09D183/04;C09D7/12
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種石英纖維增強磷酸鉻鋁透波材料的制備方法，包括：在石英纖維布上涂覆防護涂層，在涂覆有防護涂層的石英纖維布上再涂覆磷酸鉻鋁基材料，其特征是所述在石英纖維布上涂覆防護涂層包括下列步驟：

a、配制第一層涂液：以重量份計，其中有機硅樹脂和溶膠以實際固體物含量計，按有機硅樹脂87～95份、正硅酸乙酯2～5份、氧化鋁溶膠2.5～6.5份、氧化硅溶膠1～3份、氧化鉻溶膠0.5～1份、氧化鋯溶膠0.1～0.2份、硅烷偶聯劑0.1～0.3份的配比取各組分混合，即制得第一層涂液；

b、配制第二層涂液：以重量份數計，其中有機硅樹脂和溶膠以實際固體物含量計，按有機硅樹脂3～12、正硅酸乙酯0.1～0.4份、氧化鋁溶膠54～58份、氧化硅溶膠22～25份、氧化鉻溶膠7～9份、氧化鋯溶膠1.5～2份、硅烷偶聯劑2.5～3份的配比取各組分混合，即制得第二層涂液；

c、涂覆兩層涂液：在室溫下，將所述石英纖維布置于第一層涂液中進行浸漬后提拉1次，待涂膜室溫表干后，再在第一層涂液中進行浸漬后提拉1次，待涂膜室溫表干后，再置于第二層涂液中進行浸漬提拉1次，將涂覆有涂液的石英纖維布室溫表干；

d、預固化：將表干的涂覆有涂液的石英纖維布在80～110℃溫度下放置4～6h，進行預固化；

e、固化：將預固化后的涂覆有涂液的石英纖維布在130～170℃溫度下固化5～8h，即制得有防護涂層的石英纖維布。

2.按權利要求1所述石英纖維增強磷酸鉻鋁透波材料的制備方法，其特征是：步驟a和步驟b中所述的有機硅樹脂為甲基硅樹脂、環氧改性有機硅樹脂中的一種或兩種的混合物。

3.按權利要求1所述石英纖維增強磷酸鉻鋁透波材料的制備方法，其特征是：步驟a和步驟b中所述的氧化鋁溶膠，具體制備過程如下：

以重量份計，取25～32份九水合硝酸鋁溶解于35～45份蒸餾水中，配成硝酸鋁溶液；取30～40份蒸餾水稀釋30～36份質量百分比濃度為28%的氨水溶液，配成氨水稀釋溶液；將氨水稀釋溶液在30℃～40℃下滴加到硝酸鋁溶液中，滴加完后攪拌反應2～4小時，再升溫至80～90℃，回流7～10小時，即制得氧化鋁溶膠。

4.按權利要求1所述石英纖維增強磷酸鉻鋁透波材料的制備方法，其特征是：步驟a和步驟b中所述氧化硅溶膠，具體制備過程如下：

以重量份計，取6～11份正硅酸乙酯溶解于10～18份無水乙醇中，配成正硅酸乙酯醇溶液；取5～10份質量百分比濃度為36%-38%的鹽酸，用60～80份蒸餾水稀釋，配成鹽酸稀釋溶液；將鹽酸稀釋溶液在30℃～40℃下滴加到正硅酸乙酯醇溶液中，滴加完后升溫至60～80℃，回流5～8小時，即得氧化硅溶膠。

5.按權利要求1所述石英纖維增強磷酸鉻鋁透波材料的制備方法，其特征是：步驟a和步驟b中所述的氧化鉻溶膠，具體制備過程如下：

以重量份計，取25～32份硝酸鉻溶解于25～35份蒸餾水中，配成硝酸鉻溶液；取15～25份蒸餾水稀釋15～25份質量百分比濃度為28%的氨水溶液，配成氨水稀釋溶液；將氨水稀釋溶液在30℃～40℃下滴加到硝酸鉻溶液中，滴加完后升溫至80～90℃，回流5～8小時，即得氧化鉻溶膠。

6.按權利要求1所述石英纖維增強磷酸鉻鋁透波材料的制備方法，其特征是：步驟a和步驟b中所述的氧化鋯溶膠，具體制備過程如下：

以重量份計，取5～10份氯氧化鋯溶解于40～50份蒸餾水中，配成氯氧化鋯溶液；取1～3份草酸溶解于40～50份蒸餾水中，配成草酸溶液；將草酸溶液在50℃～70℃下滴加到氯氧化鋯溶液中，滴加完后反應0.5～1小時；再升溫至70～90℃，回流4～8小時，即得氧化鋯溶膠。

7.按權利要求1所述石英纖維增強磷酸鉻鋁透波材料的制備方法，其特征是：步驟a和步驟b中所述的硅烷偶聯劑為γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、以及環氧改性有機硅樹脂中的一種。

8.按權利要求3、4、5或6所述石英纖維增強磷酸鉻鋁透波材料的制備方法，其特征是：所述蒸餾水替換為去離子水。