[發(fā)明專(zhuān)利]一種氯乙烯單體的提純系統(tǒng)及其方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210143402.8
• 申請(qǐng)日: 2012-05-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102675034A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡冶強(qiáng);馬宇明;毛朔南;蔣孝雄;馬康;邢金京
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C07C21/06
• 分類(lèi)號(hào): C07C21/06;C07C17/383;C07C17/38
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 盧霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明提供一種氯乙烯單體的提純系統(tǒng)及其方法，涉及有毒有害氣體提純技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

氯乙烯（CH₂=CHCl），?分子量?62.50，在室溫下是無(wú)色有毒的氣體，有醚樣的氣味。液體的密度0.912lg／cm³。沸點(diǎn)-13.9℃。凝固點(diǎn)-160℃。自燃點(diǎn)472℃。臨界溫度142℃。臨界壓力55.2Pa。微溶于水，溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和二氯乙烷。

目前，氯乙烯的生產(chǎn)方法主要有以下三種：1）乙炔法；2）乙烯氧氯化法?；3）混合烯炔法。

我國(guó)于1958年開(kāi)始采用乙炔法生產(chǎn)氯乙烯，至今仍是生產(chǎn)氯乙烯的主要生產(chǎn)方法之一。乙炔法氯乙烯工藝在生產(chǎn)能力和產(chǎn)量上超過(guò)氯乙烯生產(chǎn)總量的一半以上，特別是近幾年,隨著國(guó)際油價(jià)的不斷上漲，乙烯法氯乙烯的成本居高不下，顯示出乙炔法氯乙烯生產(chǎn)成本的優(yōu)越性。

乙炔法（俗稱(chēng)“電石法”）生產(chǎn)氯乙烯單體的原理如下：在氯化汞催化劑存在下，乙炔與氯化氫加成直接合成氯乙烯。其過(guò)程可分為乙炔的制取和精制，氯乙烯的合成以及產(chǎn)物精制三部分。在乙炔發(fā)生器中，電石與水反應(yīng)產(chǎn)生乙炔，經(jīng)精制并與氯化氫混合、干燥后進(jìn)入列管式反應(yīng)器。管內(nèi)裝有以活性炭為載體的氯化汞（含量一般為載體質(zhì)量的10%）催化劑。反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，管外用加壓循環(huán)熱水（97～105℃）冷卻，以除去反應(yīng)熱,并使床層溫度控制在180～200℃。乙炔轉(zhuǎn)化率達(dá)99%，氯乙烯收率在95%以上。

目前我國(guó)所使用的氯乙烯單體的主要來(lái)源即為乙炔法所生產(chǎn)的，在工業(yè)生產(chǎn)中常用精餾塔對(duì)其進(jìn)行提純精餾流程為：水分離器中的粗氯乙烯溢流進(jìn)入低沸塔,?與塔內(nèi)上升氣流在塔盤(pán)上進(jìn)行傳質(zhì)、傳熱,?低沸點(diǎn)物質(zhì)經(jīng)塔頂冷凝器冷凝后,液相作為塔內(nèi)回流,?氣相進(jìn)入尾氣冷凝器進(jìn)行深度冷凝。除去低沸物的粗氯乙烯進(jìn)入高沸物塔,?在塔內(nèi)蒸出的氯乙烯氣體被塔頂冷凝器部分冷凝后作為塔內(nèi)回流,?剩余氣相進(jìn)入成品冷凝器作為成品單體進(jìn)行收集，塔底高沸點(diǎn)物質(zhì)排放至高沸物貯槽。成品冷凝器中的氯乙烯單體純度一般在96%~98%之間，雜質(zhì)以水為主，其次為1,1-二氯乙烷，乙炔等，同時(shí)還含有極少量的乙烯基乙炔、二氯乙烯、三氯乙烷等雜質(zhì)。?

然而在一些特殊行業(yè)中對(duì)氯乙烯單體純度要求較高，例如國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制，需要使用純度高于99%的氯乙烯單體，

因此，由上述精餾過(guò)程得到的氯乙烯單體無(wú)法滿(mǎn)足對(duì)純度要求較高的行業(yè)需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種氯乙烯單體的提純方法。

本發(fā)明的氯乙烯單體的提純系統(tǒng)，包括以下組成部分：

1）裝有NaOH溶液的裝置；

2）與1）相連的填充有石灰和分子篩的第一耐壓不銹鋼裝置；

3）與2）相連的填充有分子篩的第二耐壓不銹鋼裝置；

4）與3）相連的控溫瓶，其作為儲(chǔ)氣瓶；

5）若干個(gè)并聯(lián)連接的-78℃低溫收集瓶；

6）與4）和5）相連的真空泵；

7）與5）相連的U型壓力計(jì)；

????8）用于連接的氣路系統(tǒng)。

所述的控溫瓶有兩個(gè)。

所述的-78℃低溫收集瓶有五個(gè)，為并聯(lián)連接。

????本發(fā)明的氯乙烯單體的提純方法，包括以下步驟：

????1）氯乙烯原料氣在常溫下依次通過(guò)NaOH溶液，石灰，雙重分子篩，去除原料氣中多余的無(wú)機(jī)雜質(zhì)和水分，進(jìn)入控溫瓶中；

????2）使用真空泵將系統(tǒng)內(nèi)部抽真空，U型壓力計(jì)作真空度指示，將收集瓶置于低溫環(huán)境中；

????3）低溫精餾：

????A、將控溫瓶的保存溫度控制至-16℃，恒溫8h，使氯乙烯原料氣中沸點(diǎn)低于-16℃的雜質(zhì)充分汽化，打開(kāi)第一個(gè)-78℃低溫收集瓶，收集雜質(zhì)，待系統(tǒng)平衡后關(guān)閉相應(yīng)閥門(mén)，該收集瓶中雜質(zhì)氣體棄去不用；

B、將控溫瓶的保存溫度控制至-10℃，恒溫8h，使氯乙烯原料氣中剩余組份沸點(diǎn)低于-10℃的雜質(zhì)充分汽化，打開(kāi)第二個(gè)-78℃低溫收集瓶，收集目標(biāo)組份氯乙烯，待系統(tǒng)平衡后關(guān)閉相應(yīng)閥門(mén)，即為精餾后的氯乙烯產(chǎn)品；再打開(kāi)第三個(gè)-78℃低溫的收集瓶，收集目標(biāo)組份氯乙烯，待系統(tǒng)平衡后關(guān)閉相應(yīng)閥門(mén)，以此類(lèi)推循環(huán)，直至將控溫瓶中的氯乙烯氣體收集完畢。

4）對(duì)-78℃低溫收集瓶中提純后的氯乙烯進(jìn)行成分分析，確保氯乙烯純度滿(mǎn)足預(yù)期要求。

本發(fā)明的氯乙烯單體的提純方法的主要工作原理是利用混合氣體中各組分沸點(diǎn)差異，通過(guò)低溫壓縮液化分離各組分，實(shí)現(xiàn)提純目的。