[發明專利]一種碳量子點—聚N-異丙基丙烯酰胺復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210142900.0
• 申請日: 2012-05-09
• 公開（公告）號: CN102675565A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 劉文廣;劉璐;李文琛
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/54;A61L31/04;A61L31/14;A61K47/32;C09K11/65
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王秀奎

1.一種碳量子點—聚N-異丙基丙烯酰胺復合材料，其特征在于，按照下述步驟進行制備：

首先，即步驟1，將丙三醇、聚乙烯亞胺（PEI）和磷酸鹽溶液（pH?7.4）混合均勻后進行微波處理，將反應后的產物冷卻、稀釋、進行透析，除去鹽分及未反應的甘油、PEI，凍干，即可得到碳量子點（CD）；

其次，即步驟2，將碳量子點進行溴修飾，即將碳量子點的溶液和2-溴代異丁酸均勻混合后，加入N-羥基丁二酰亞胺（NHS）和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽（EDC·HCl）進行反應，得到Br修飾的碳量子點納米顆粒；

最后，即步驟3，利用ATRP方法進行反應，將N-異丙基丙烯酰胺（NIPAM）、Br修飾的碳量子點納米顆粒和配體1,4,8,11-四甲基-1,4,8,11-四氮環十四烷放入容器中，在惰性氣體保護下進行反應，得到碳量子點—聚N-異丙基丙烯酰胺復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種碳量子點—聚N-異丙基丙烯酰胺復合材料，其特征在于，所述步驟（1）中，具體來說，向燒瓶中加入丙三醇、聚乙烯亞胺（PEI）和磷酸鹽溶液（pH?7.4），劇烈攪拌，形成均勻溶液；用微波爐微波處理得到的均勻溶液10分鐘；反應終止后，用去離子水稀釋反應產物，再用透析袋(截留分子量1000)在去離子水中透析，8小時換一次水，透析5天后凍干，即可得到碳量子點（CD）。

3.根據權利要求1所述的一種碳量子點—聚N-異丙基丙烯酰胺復合材料，其特征在于，所述步驟（2）中，具體來說，將碳量子點的溶液和2-溴代異丁酸均勻混合，用鹽酸調節pH至5.0；之后，向混合溶液中加入N-羥基丁二乙酰胺（NHS）和1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽（EDC·HCl），室溫反應24小時；反應結束后，將混合溶液加入透析袋（截留分子量1000），在去離子水中透析，8小時換一次水，透析3天，凍干后得到Br修飾的碳量子點納米顆粒。

4.根據權利要求1所述的一種碳量子點—聚N-異丙基丙烯酰胺復合材料，其特征在于，所述步驟（3）中，具體來說，向Schlenk管中加入氯化銅和甲醇，用液氮凍融循環三次除去反應體系中的氧氣；將N-異丙基丙烯酰胺（NIPAM）、Br修飾的碳量子點納米顆粒和配體1,4,8,11-四甲基-1,4,8,11-四氮環十四烷溶于甲醇中，在氮氣保護下用注射器加入反應體系中，再凍融循環三次；室溫反應24小時后，反應終止；將反應溶液加入透析袋（截留分子量3500），在去離子水中透析，8小時換一次水，透析3天，凍干后得到碳量子點—聚N-異丙基丙烯酰胺復合材料。

5.一種碳量子點—聚N-異丙基丙烯酰胺復合材料的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

首先，即步驟1，將丙三醇、聚乙烯亞胺（PEI）和磷酸鹽溶液（pH?7.4）混合均勻后進行微波處理，將反應后的產物冷卻、稀釋、進行透析，除去鹽分及未反應的甘油、PEI，凍干，即可得到碳量子點（CD）；

其次，即步驟2，將碳量子點進行溴修飾，即將碳量子點的溶液和2-溴代異丁酸均勻混合后，加入N-羥基丁二酰亞胺（NHS）和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽（EDC·HCl）進行反應，得到Br修飾的碳量子點納米顆粒；

最后，即步驟3，利用ATRP方法進行反應，將N-異丙基丙烯酰胺（NIPAM）、Br修飾的碳量子點納米顆粒和配體1,4,8,11-四甲基-1,4,8,11-四氮環十四烷放入容器中，在惰性氣體保護下進行反應，得到碳量子點—聚N-異丙基丙烯酰胺復合材料。

6.根據權利要求5所述的一種碳量子點—聚N-異丙基丙烯酰胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，具體來說，向燒瓶中加入丙三醇、聚乙烯亞胺（PEI）和磷酸鹽溶液（pH?7.4），劇烈攪拌，形成均勻溶液；用微波爐微波處理得到的均勻溶液10分鐘；反應終止后，用去離子水稀釋反應產物，再用透析袋(截留分子量1000)在去離子水中透析，8小時換一次水，透析5天后凍干，即可得到碳量子點（CD）。