[發明專利]一種新型三聚氰胺樹脂制備及連續化生產的方法

有效

• 申請號: 201210142830.9
• 申請日: 2012-05-10
• 公開（公告）號: CN102702460A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 戴新春;李曉明;劉月云;吳愛華;王愛霞
• 申請（專利權）人: 戴新春
• 主分類號: C08G12/40
• 分類號: C08G12/40;C08G12/32
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 蔣常雪

技術領域

本發明涉及一種三聚氰胺樹脂制備方法，具體地說，涉及一種三聚氰胺樹脂制備及連續化生產的方法。

背景技術

近五十年來，三聚氰胺樹脂的發展不斷深入，其應用也越來越廣泛。近些年，對于三聚氰胺樹脂的研究更是呈現百花齊放的現象，新成果不斷出現，國內已有若干廠家將三聚氰胺樹脂用于塑料發泡和纖維生產，但是水溶性改性有機硅、相轉移催化劑、氟化聚醚多元醇的使用和齒輪計量泵定量輸送樹脂、加熱螺桿機加熱縮聚反應連續化生產還未見報道。國內一些生產三聚氰胺泡沫塑料及纖維的廠家其三聚氰胺樹脂的生產全部沿用一個配方體系，該體系生產的樹脂用于發泡和纖維生產存在以下幾點明顯缺點：反應催化劑選用不當，反應終點難控制難把握，且樹脂分子量變化大，穩定性差，易變稠結塊，不適合超過8小時以上的連續化生產。結塊變硬的樹脂堅硬如石，不但影響生產并且難以在生產設備中清除，給清洗設備帶來了很大的麻煩，延長了生產時間，提高了生產成本，縮短了生產設備的使用壽命，同時變硬的樹脂無法再利用，不僅形成浪費而且造成環境污染。用反應釜加熱生產樹脂，短時間內樹脂不可能使用完畢，更進一步使得樹脂難以保持穩定，增大了連續化生產的難度。

發明內容

本發明正是為了解決上述技術問題而設計的一種新型三聚氰胺樹脂制備及連續化生產的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種三聚氰胺樹脂的制備及連續化生產的方法，其制備方法包括下列步驟：

①原料的混合：將下列原料按重量配比加入混合釜中，攪拌均勻：0-5份水溶性改性有機硅、0-10份氟化聚醚多元醇、10-50份三聚氰胺、20-50份甲醛、5-30份改性劑、0.1-5份組合相轉移催化劑、10-50份脫鹽水、0-20份氫氧化鈉。

②定量輸送供料：將上述混合物通過齒輪計量泵以每分鐘1.5-4公斤定量輸送至加熱螺桿機中。

③加熱縮聚反應：混合物在加熱螺桿機中進行加熱縮聚反應，混合物被加熱到65-135℃，并控制加熱螺桿機的轉速為60-160rpm，使混合物獲得充分攪拌，保持在螺桿中被加熱的時間為8-18分鐘。

④冷卻控溫：物料在冷卻螺桿機中冷卻控溫，保持冷卻螺桿機的轉速60-160rpm，使降溫均勻，在6-18分鐘內使物料降溫至20-40℃，進入下一步工序。

所述一種三聚氰胺樹脂的制備及連續化生產的方法，其組合改性劑為下列原料的一種或幾種的混合物：二甘醇胺、四氟化硫、多亞甲基多苯基多異氰酸酯、1，2，4，5-均苯四甲酸酐，4，4’-二氨基二苯醚，氟硅酸鈉、2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、三乙醇胺、1，3，5-三(二甲氨基丙基)六氫三嗪、二苯醚酐、聚三氟氯乙烯、三亞乙基二胺、丙烯酰胺、己內酰胺、丙烯醛、聚苯乙烯多元醇、丙烯醇、尿素、聚醚砜、間苯二酚雙(羥乙基)醚、對苯二酚二羥乙基醚、四氫呋喃-氧化乙烯共聚二醇、4，4′-二氨基二苯基甲烷、接枝聚醚、四羥基聚醚、聚磷酸銨、端羥基聚丁二烯-丙烯腈、苯氨丙基三甲氧基硅烷。

所述一種三聚氰胺樹脂的制備及連續化生產的方法，其組合相轉移催化劑為下列原料的一種或幾種的混合物：四丁基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、冠醚、雜多酸、三甲基芐基氯化銨、四甲基氫氧化銨、金雞鈉堿手性季銨鹽、多醚喹啉、吡啶、聚乙二醇單醚、聚乙二醇雙醚、環糊精、對叔丁基杯〔4〕芳烴。

所述一種三聚氰胺樹脂的制備及連續化生產的方法，其冷卻螺桿機中冷卻液溫度為-20℃至0℃攝氏度。