[發(fā)明專利]一種干凝膠固定配位聚合物微萃取膜片裝置的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210142631.8
• 申請日: 2012-05-09
• 公開（公告）號: CN103041615A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周友亞;王林;謝亞勃;張超艷;唐艷冬;周惠艷;顏增光;白利平;李發(fā)生
• 申請（專利權(quán)）人: 中國環(huán)境科學(xué)研究院
• 主分類號: B01D15/08
• 分類號: B01D15/08;G01N1/40
• 代理公司: 北京乾誠五洲知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11042
• 代理人: 付曉青;楊玉榮

1.一種干凝膠固定配位聚合物微萃取膜片裝置的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

（1）將固定配位聚合物材料加入微量離心管中，再向其中加入N,N-二甲基甲酰胺溶液和水，超聲，以得到混合溶液1；其中，所述固定配位聚合物包括Co₃(C₉H₆O₆)·12H₂0、Zn₃(C₈H₈O₄)、Cu(C₉H₆O₆)(C₃H₇NO)、Cu(C₉H₆O₆)(C₃H₇NO)；

（2）超聲結(jié)束后，取出離心管向所述混合溶液1中加入四乙氧基硅烷和端羥基聚二甲基硅氧烷，繼續(xù)超聲，以得到混合溶液2；

（3）第（2）步驟結(jié)束后，再次取出離心管，上下振蕩使混合溶液2混合均勻；打開管蓋，向其中加入三氟乙酸（TFA）催化劑，蓋上蓋，上下?lián)u勻，使其充分反應(yīng)，以得到溶膠液；

（4）用采樣管吸取溶膠液，置于離心管的管蓋上以此作為基板；打開通風(fēng)櫥使溶膠液陳化；再將陳化后的溶膠液放入培養(yǎng)皿中用封口膜將培養(yǎng)皿密封好，放置待其陳化凝聚，經(jīng)陳化凝聚完成后得到濕凝膠；

（5）將陳化后得到的濕凝膠放置于冰箱中冷凍，然后取出再放入冷凍干燥機(jī)里干燥，以得到膜片；以及

（6）將所述膜片取出后放入烘箱中干燥以使溶劑大部分蒸發(fā)，得到固定配位聚合物的干凝膠微萃取膜片。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟（1）中固定配位聚合物的重量為1.0~5.0mg、N,N-二甲基甲酰胺體積為70~120μl、水體積的比例為50μl。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其中，步驟（1）中所述水為純水。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟（1）中所述超聲的時間為20~40min。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟（2）中四乙氧基硅烷與端羥基聚二甲基硅氧烷的體積比為7：1~8:1。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟（2）中所述超聲的時間為60~90min。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟（3）中加入三氟乙酸的體積是四乙氧基硅烷體積的1/5~1/7，所述反應(yīng)的時間為5min。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟（4）中所述陳化的時間為15~20min；所述放置陳化凝聚的時間為2天。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟（5）中所述冷凍的時間為3~6h；所述干燥的時間至少為2。

10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟（6）中放入烘箱中干燥的溫度為90~100℃，所述干燥的時間為3~6h。