[發明專利]一種低觸變性陶瓷泥漿用高效減水劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201210142589.X
• 申請日: 2012-05-09
• 公開（公告）號: CN102675504A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 廖兵;周守發;龐浩;蔣冰艷;王斌;劉海露;李良;鄭景新;黃健恒
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C08F120/06
• 分類號: C08F120/06;C08F220/06;C08F222/06;C08F228/02;C08F2/38;C04B35/634
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉

技術領域

本發明屬于減水劑領域，特別涉及一種低觸變性陶瓷泥漿用高效減水劑及其制備方法。

背景技術

注漿法是陶瓷生產中廣泛應用的成型方法之一，為了提高陶瓷注漿成型效率，要求陶瓷泥漿具有適中的流動性、合理的觸變性及一定的滲透性。通過添加陶瓷減水劑可以降低泥漿的含水率，并保持其具有良好的流動性和觸變性。觸變性對泥漿來說具有重大意義，即使泥漿的流動性和滲透性好，觸變性過大的泥漿，在注漿過程中易出現粘稠現象，吸漿后性能變化很大，在放漿過程中，由于泥漿的粘滯阻力增大，空漿性能不好，使泥漿粘附在已形成坯體的表面或積留在單、雙吃漿的交界處，使制品各部分厚度不一，造成坯體在干燥時產生存漿裂。而觸變性小、流動性良好的泥漿則易注漿、吸漿和排（空）漿。觸變量以靜置30分鐘測得的流動時間與靜置30秒測得的流動時間之比值來表示，合理的觸變量在1.2-1.4之間。

目前陶瓷行業普遍通過增加減水劑的添加量來改變漿料的流動性和觸變性。裴新美[裴新美等，陶瓷，2002，5：54-55]添加腐殖酸鈉作為減水劑，當加入量為0.4%～0.6%時，陶瓷泥漿的觸變性達到最低，效果較好，蔣冰艷等[公開號為CN101838433A的專利]通過將丙烯酸-馬來酸酐聚合與無機鹽復配得到的復合減水劑，在添加量0.4%-0.5%時，保持料體系的觸變性為1.21-1.32。

但是對于目前普遍采用的無機減水劑，由于受分子結構、相對分子質量等因素的影響，其減水效果不夠理想，而且用量較大。高分子陶瓷減水劑由于親水基、疏水基位置和大小可調，因而對分散微粒表面覆蓋及包封效果要比無機減水劑強得多，并且其分散體系更易趨于穩定、流動，因此，高分子陶瓷減水劑已經成為很有發展前途的一類減水劑，在低添加量的情況下就可以得到很好的減水效果。聚合物的分子量對減水劑的減水性能有重要影響，如楊立霞[楊立霞等，化學工程師，2006，5：66-67]研究發現低分子質量的聚丙烯酸鈉會影響氧化鋯陶瓷料漿的觸變性。

但目前陶瓷用高分子減水劑的合成方法普遍采用傳統的自由基聚合，自由基聚合時產物的分子量及其分布較難控制，產物分子量分布普遍大于1.7，而產物的分子量和分子量分布對顆粒的分散效果有顯著影響，分子量分布寬，會降低料漿體系的分散性，進而增大料漿體系的觸變量。

發明內容

為了解決上述現有技術的不足之處，本發明的首要目的在于提供一種低觸變性陶瓷泥漿用高效減水劑的制備方法。該制備方法條件可控，后處理工序簡單，制備出了適合陶瓷行業生產需要的減水劑。

本發明的另一目的在于提供上述制備方法制備的低觸變性陶瓷泥漿用高效減水劑。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種低觸變性陶瓷泥漿用高效減水劑的制備方法，具體包括以下步驟：

將不飽和單體、鏈轉移劑和去離子水混合后升溫至50～60℃，攪拌溶解均勻，得到溶液，加入引發劑后得到混合液，混合液排除空氣后充入惰性氣體保護，升溫至60～90℃，恒溫反應2～5h，反應完畢，將產物冷卻到40～50℃，調節pH值為7～10，得到低觸變性陶瓷泥漿用高效減水劑。該減水劑為淡黃色粘稠性液體，產品不揮發，無刺激性氣味。

所述不飽和單體為丙烯酸或丙烯酸與甲基丙烯酸、馬來酸酐或烯丙基磺酸鈉三種單體中的一種以上的混合物。為了更好地實現本發明，所述混合物中，甲基丙烯酸、馬來酸酐或烯丙基磺酸鈉三種單體中的一種以上的總質量占丙烯酸質量的2%~8%。

所述鏈轉移劑是具有三硫酯結構的化合物，包括S,S′-二(α,α′-甲基-α′′-乙酸)三硫代碳酸酯、S-乙基-S'-(α,α'-二甲基-α-乙酸基)三硫代碳酸酯、S-丙酸-S′-(α-甲基-α′-乙酸)三硫代碳酸酯中的一種以上，優選S,S′-二(α,α′-甲基-α′′-乙酸)三硫代碳酸酯，所述的鏈轉移劑的添加量占丙烯酸質量的2%～13%。

所述的引發劑包括過硫酸銨、偶氮二異丁氰或偶氮二氰基戊酸中的一種以上，優選偶氮二氰基戊酸；所述引發劑的用量占丙烯酸質量的0.38%～1.0%。

所述溶液中丙烯酸的質量分數為13%～35%。

所述惰性氣體為氬氣；所述調節pH值是用NaOH溶液調節pH值；所述NaOH溶液的質量分數為30%～50%。

上述制備方法制備的低觸變性陶瓷泥漿用高效減水劑中聚合物的數均相對分子量為4000~16000，分子量分布系數為1.2~1.5。

本發明的原理是：