[發明專利]銠粉的一種微波快速溶解方法

無效

• 申請號: 201210141673.X
• 申請日: 2012-05-09
• 公開（公告）號: CN102661890A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 馬媛;方衛;李青
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術領域

本發明涉及到鉑族金屬的分析化學領域，特別是涉及銠粉的快速溶解方法。

背景技術

鉑族金屬指鉑、鈀、銠、銥、鋨、釕6個元素。鉑族金屬具有獨特的催化活性及抗氧化、耐腐蝕、耐高溫性等，在現代工業各個領域中得到了廣泛的應用。特別是在環保能源領域、石化領域、醫藥及軍工技術領域。但其資源特別稀少，價值昂貴。因此從產品的成本控制、性能表征、貿易等各個環節都離不開分析測試技術。

鉑族金屬的分析化學，一般有其純度檢測及含量檢測兩個主要內容，涉及到的大多數檢測手段均需要將固體樣品制備成為液體樣品后再進行檢測。純度檢測要求制備過程盡可能不引入雜質元素。而含量檢測需要制備使用相關標準溶液，而且要求制備樣品溶液的過程中被檢測的鉑族元素能徹底進入溶液中，否則檢測結果會偏低。鉑族金屬對酸的化學穩定性比所有其它金屬都高，其中釕和鋨、銠、銥對酸的化學穩定性更甚，不僅不溶于普通酸，甚至也不溶于王水。由于鉑族金屬的溶解困難，在鉑族金屬的分析檢測中，樣品制備顯得尤為重要。在鉑族金屬元素中，銠屬于十分稀少的元素，在地殼中的含量僅為0.0001×10^-6，但用途卻十分廣泛。銠化學性質十分穩定，具有良好的耐酸堿腐蝕性和高溫抗氧化性，其最具化學惰性，用王水溶解數月也難溶解完全，因此，銠粉的溶解問題常常成為其化學分析快速準確測定的瓶頸。

在貴金屬分析化學領域，銠粉的溶解一般有酸溶解法和堿熔融法兩大類。酸溶法中又分為封管氯化溶解法^[2]、聚四氟乙烯壓力罐消解法。Wickers等早在1944年就提出了在200℃?以上的玻璃封管中用王水溶解難溶金屬如銠、銥等。但此法操作比較麻煩，需要特殊培訓。后此法經Dole?a等改進，采用聚四氟乙烯反應罐代替玻璃封管，操作更方便可靠更快捷，但由于聚四氟乙烯反應罐的溶解溫度一般不能超過180℃，使銠粉溶解時間至少比玻璃封管法延長一倍以上。堿熔融法速度很快，但引入大量的污染鹽類不利于純度分析和后續的檢測。不管是酸溶解還是堿熔融，銠粉的粒度都是影響溶解效率的一個關鍵指標。對于粒度較大的銠粉，通常在溶解前的做法都是采用將銠粉與其它易溶于酸的金屬（如鋅）共熔成為合金，稀酸溶出其它金屬的碎化方法，達到使銠粉轉變為粒度更細的粉狀的目的后，再進行酸溶解或堿熔融。碎化法流程長且易引入污染，也不適用于銠的純度分析。

長期以來，國外從事貴金屬分析研究的機構，通常采用配備了高壓密閉消解罐的高溫高壓消解儀溶解銠粉，最高使用溫度可達280℃，溶解0.05ｇ左右的銠粉大約在6小時。采用試劑為12mL鹽酸和100mg次氯酸鉀^【14】。但此設備價格極高，在國內很少有此設備進口。而且采用次氯酸鉀試劑，引入了鉀鹽污染，不利于銠粉標準溶液制備及純度檢測。

微波消解技術是近二十多年才發展起來的一種樣品前處理方法。微波是一種電磁波，其頻率大約為3×10⁸～3×10¹¹Hz（波長1?m到1?mm)，它可以穿透一些物質，直接把能量輻射作用到物體上，當有微波作用到介質中時，介質中的極性分子將發生每秒二十五億次以上的分子旋轉和碰撞，使反應物的溫度迅速提高。與通常的熱傳導、對流等加熱方式不同，由于微波對物質有很強的穿透力和極高的傳播速度，因而對被照射物具有即時深層加熱作用。微波的這種熱效應使微波在穿透到介質內部的同時，即將微波能量轉換成熱能，形成獨特的介質無溫度梯度整體受熱方式。并且，微波可使試樣與試劑的接觸界面不斷快速更新，引起試劑與試樣間產生較大的熱對流，攪動并消除已溶解的不活潑試樣表層，促進試劑試樣更有效的接觸，因而加速了試樣的消解。1975年Abu-Samra等首次用普通的微波爐進行生物試樣的濕法消解，開始將微波消解技術應用到分析化學中。1983年，Mattes提出密閉微波消解體系。1985年美國CEM公司推出微波試樣分解設備，把微波技術與聚四氟乙烯壓力罐消解法結合起來。1986年，Kingston和Jassie設計了計算機實時監測消解過程中溫度和壓力變化的微波系統。此后微波樣品消解設備的研制和實際應用都有很大發展，現已經發展成為一項功能強大、技術先進的樣品前處理方法。因其具有高效快速、分解完全、環境污染小等優點，微波消解技術已成為試樣分解不可缺少的方法之一，在國內外分析化學領域獲得了普遍的應用。