[發明專利]一種磺化選礦捕收劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210140991.4
• 申請日: 2012-05-08
• 公開（公告）號: CN103386368B
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 鄭善強;宋林
• 申請（專利權）人: 上海喜若飛精細化工有限公司
• 主分類號: B03D1/018
• 分類號: B03D1/018;B03D101/02
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司31236
• 代理人: 郭國中

技術領域

本發明涉一種磺化選礦捕收劑及其制備方法，屬于礦物浮選藥劑的制備技術。

背景技術

在金屬氧化物和非金屬氧化物礦物浮選工藝中，大量使用石油的分餾產品作為礦物的捕收劑，如煤油和輕柴油，直接使用的話，單位噸礦消耗量大，成本較高，而且對非金屬氧化物礦物的選擇性差，回收率低。

經檢索發現，公開號為102179311A的中國發明專利申請，該專利中“公開一種地溝油制備陰離子捕收劑，其特征在于，原料主要采用地溝油，利用分層-除雜-磺化-皂化技術制備陰離子捕收劑，制備方法如下：在地溝油內加入質量百分比濃度為92.5％的工業濃硫酸，質量比，地溝油∶濃硫酸＝1∶0.05-0.1，攪拌均勻，靜置4-6小時，使地溝油分層，得到粗油料；用飽和氯化鈉溶液對粗油料進行破乳除雜，質量比，粗油料∶氯化鈉溶液＝1∶0.1-0.12，攪拌、分離，除雜，得到純油料；用質量百分比濃度98％的工業濃硫酸對純油料進行磺化，質量比，純油料∶濃硫酸＝1∶0.7-1，溫度：100～115℃，反應時間：4-6小時，得磺化油料；用質量百分比濃度為10％的工業氫氧化鈉溶液皂化，質量比，磺化油料∶氫氧化鈉溶＝1∶1.6，溫度：80～100℃；反應時間：1-3小時；獲得陰離子捕收劑。”現有的技術路線存在幾個問題：采用地溝油為原料，原料來源比較單一；生產加工時間比較長；皂化過程中缺少檢測和控制，不能保證產品的均一性和穩定性；現有工藝中缺少精制過程，所得的產品含水量高，影響產品的浮選效果。本發明針對現有技術存在的不足，提供一種磺化選礦捕收劑及其制備方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種磺化選礦捕收劑及其制備方法，以解決現有技術中存在的上述問題。本發明中采用食用油和潤滑油加工過程中廉價副產品為主要原料，通過磺化工藝，生產出效能高，成本低的礦物浮選捕收劑。同時，本發明為食用油和潤滑油加工過程中的副產品的加工處理提供一個解決方案。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種磺化選礦捕收劑的制備方法，以大豆油腳、玉米油腳和蓖麻油油腳等為原料，通過備料、磺化、皂化和精制步驟制成。具體包含如下步驟：

（1）備料：將原料油腳打入預熱罐中，升溫至70-80℃備用；

（2）磺化：將預熱罐中的物料打入反應釜中，溫度保持在80-90℃，以原料油腳的重量計，緩慢加入8～10%質量百分比濃度為98%的濃硫酸，邊加硫酸邊攪拌，過程中會大量放熱；待硫酸全部添加完畢，繼續攪拌30～40分鐘，溫度不超過100℃；

（3）皂化：將反應釜中的物料打入皂化罐中，加入皂化罐容積30%左右的水，溫度控制在80～90℃，攪拌30-40分鐘，停止攪拌后，溫度保持在85℃進行沉降，沉降30-40分鐘后從皂化罐底部排出廢水和中間層；將皂化罐中剩余的物料加溫至95～100℃，加入皂化罐容積30%左右的水，在物料保持沸騰的情況下，加入質量百分比濃度為20-25%的燒堿溶液，保持燒堿溶液過量，皂化1-2小時，再循環皂化1-2小時，檢測PH值應在13以上，否則繼續皂化；

（4）精制：將皂化罐中合格的產品用壓力泵打入管式爐，調整進料量和用火量，當物料含水量在30%左右時打入成品管，即得磺化選礦捕收劑。

步驟（1）中所的主要原料油腳是食用油和潤滑油加工過程中廉價副產品A類、B類、C類中的一種或幾種：

A類:生產大豆油的副產品，即大豆油腳，基本組成為一元酸，二元酸、環己烷，油酸等復雜的混合物；

B類:生產玉米油的副產品，即玉米油腳，基本組成為一元酸，二元酸、環己烷，叔丁醇等復雜的混合物；

C類:生產蓖麻油的副產物，即蓖麻油腳，基本組成為一元酸，二元酸、環己烷，C_8-12飽和烴，芳香烴等復雜的混合物。

為了更好的實現本發明的目的，原料油腳優選為A類：B類：C類按重量比2：1：1的比例混合。

所述的原料油腳，燒堿，濃硫酸均與現有工藝相同，可從市場采購。

本發明上述方法中，98%的濃硫酸與原料油腳中的烴類在一定溫度下發生磺化反應，部分烴類轉變為磺酸烴，接下來皂化反應中氫氧化鈉與磺酸烴反應生成磺酸鈉，再經過精制過程，脫除多余的自由水，即為本發明的磺化選礦捕收劑。

本發明具有以下有益效果：本發明采用食用油和潤滑油加工過程中廉價副產品為主要原料，通過磺化工藝，生產出效能高，成本低的礦物浮選捕收劑。同時，本發明為食用油和潤滑油加工過程中的副產品的加工處理提供一個解決方案。

具體實施方式