[發明專利]以無水強堿催化劑催化生產高純度二甲基硅油的方法

有效

• 申請號: 201210140926.1
• 申請日: 2012-05-09
• 公開（公告）號: CN102643427A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 李天鐸;楊效登;李俊英;張華勇
• 申請（專利權）人: 山東輕工業學院
• 主分類號: C08G77/08
• 分類號: C08G77/08;B29C33/64
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 楊琪

1.以無水強堿催化劑催化生產高純度二甲基硅油的方法，其特征是，以低摩爾質量的六甲基二硅氧烷為封頭劑，以無水氫氧化四甲銨的甲醇濃溶液為催化劑，催化低摩爾質量的二甲基環硅氧烷開環，制得高純度二甲基硅油，包括以下步驟：

（1）制備催化劑；

（2）向三口燒瓶中加入低摩爾質量的封頭劑、低摩爾質量的二甲基環硅氧烷、催化劑，將三口燒瓶放入60-80^oC的油浴中，同時高速攪拌，保溫聚合反應4-24小時；

（3）將三口燒瓶中反應物溫度升溫至120-135^oC，分解催化劑，并在0.04-0.09MPa負壓力下抽取低沸物0.5-4小時；

（4）將反應物冷卻后，得到一定粘度的無色無味透明的二甲基硅油。

2.根據權利要求1所述的以無水強堿催化劑催化生產高純度二甲基硅油的方法，其特征是，所述催化劑的制備方法為：

（1）在單口燒瓶中以無水甲醇溶解五水合氫氧化四甲銨，同時加入氧化鈣，于60-68^oC下攪拌回流4-10小時，過濾除去氫氧化鈣和過量的氧化鈣，得到無水氫氧化四甲銨的甲醇溶液；

（2）在60-70^oC，0.06-0.09Mpa負壓下，減壓蒸餾無水氫氧化四甲銨的甲醇溶液，得到質量分數為40-60%的無水氫氧化四甲銨的甲醇濃溶液。

3.根據權利要求1所述的以無水強堿催化劑催化生產高純度二甲基硅油的方法，其特征是，所述的低摩爾質量的二甲基環硅氧烷為八甲基環四硅氧烷D4，或二甲基環硅氧烷混合體，如六甲基環三硅氧烷D3、八甲基環四硅氧烷D4、十甲基環五硅氧烷D5和十二甲基環六硅氧烷D6的混合物，簡稱DMC。

4.根據權利要求1所述的以無水強堿催化劑催化生產高純度二甲基硅油的方法，其特征是，所述的封頭劑用量為二甲基硅油總質量的0.05-5%。

5.根據權利要求1所述的以無水強堿催化劑催化生產高純度二甲基硅油的方法，其特征是，所述催化劑用量為二甲基硅油總質量的0.2-0.6?%。

6.根據權利要求2所述的以無水強堿催化劑催化生產高純度二甲基硅油的方法，其特征是，所述氧化鈣用量為五水合氫氧化四甲銨摩爾數的4-6倍。

7.根據權利要求1所述的以無水強堿催化劑催化生產高純度二甲基硅油的方法，其特征是，所述保溫聚合反應時的溫度為65-75^oC。