[發(fā)明專利]尖晶石型鐵氧體納米粉體的水熱制備法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210140727.0
• 申請日: 2012-05-09
• 公開（公告）號: CN102649639B
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設計）人: 楊濤;金政元;郭益平;劉河洲;劉紅艷
• 申請（專利權）人: 上海顏鈦實業(yè)有限公司
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/626
• 代理公司: 上海天協(xié)和誠知識產(chǎn)權代理事務所 31216
• 代理人: 葉鳳

本發(fā)明涉及尖晶石型鐵氧體納米粉體的水熱制備法，選用六水硝酸鋅[Zn(NO₃)₃?6H₂O]、六水硝酸鈷[Co(NO₃)₂?6H₂O]、六水氯化鎳[NiCl₂?6H₂O]、九水硝酸鐵[Fe(NO₃)₃?9H₂O]為原料,氨水[NH₃?H₂O]、乙醇胺[C₂H₇NO]為礦化劑。本發(fā)明采用氨水和乙醇胺作為礦化劑，所制備的材料的粒子呈球形，大小均勻，粒徑約幾十納米，分散性良好。所采用的水熱制備方法操作簡單、成本低廉，對尖晶石型鐵氧體作為一種性能優(yōu)良的重要工業(yè)軟磁材料和催化劑,廣泛應用于電子、通訊和化工行業(yè)具有重要意義。

技術領域

本發(fā)明涉及尖晶石型鐵氧體納米粉體的水熱法制備，屬于納米粉體制備技術領域。

背景技術

尖晶石型鐵氧體(MeFe₂O₄,?M為金屬離子Co²⁺,?Zn²⁺，Mn²⁺,?Ni²⁺等)作為一類重要的功能材料,?廣泛應用于電子、通訊和化工行業(yè)。現(xiàn)在的器件都向微型化發(fā)展，對尖晶石型鐵氧體性能的要求也越來越高，用傳統(tǒng)的陶瓷工藝制備尖晶石型鐵氧體材料已不能滿足高性能材料的要求。傳統(tǒng)的陶瓷方法,?需要很高的溫度和很長的反應時間,?而且伴隨研磨,?這樣不僅消耗大量的能源，而且容易導致雜質的產(chǎn)生。新型尖晶石型鐵氧體粉體制備工藝要求確保粉體的物理、化學性能，降低生產(chǎn)過程中的能量損耗，保護環(huán)境，盡可能采用低溫燒結。

化學法制備尖晶石型鐵氧體在近幾年引起了人們的廣泛注意,?化學合成法制得的材料顆粒尺寸、形狀、組分可控,?而且材料的性能可根據(jù)條件進行改善,?發(fā)展較快的制備納米尖晶石型鐵氧體的方法有溶膠-凝膠法、化學共沉淀法、前驅體熱解法、水熱法、自蔓延燃燒法、微乳法和模板法等。其中水熱合成法是材料在高溫高壓封閉體系的水溶液(或蒸汽等流體)中合成，再經(jīng)分離和后處理而得到所需材料的方法。與其它方法相比,?水熱法不需要高溫燒結,合成溫度較低,產(chǎn)物直接為晶態(tài)。當在恒溫、恒壓下反應時，容易生成結晶度高、粒度易控、形狀比較規(guī)則的完美晶體。它具有步驟簡潔,?制備的納米材料團聚少,?顆粒直徑小,?材料的晶化程度高等優(yōu)點,?因而此法已被廣泛應用于納米鐵氧體材料的制備。水熱反應的特點是影響因素較多，如溫度、壓力、時間、濃度、酸堿度、物料種類、配比、填充度、填料順序以及反應釜的性能等均對水熱合成反應有影響。在微電子技術高速發(fā)展的今天，尖晶石型鐵氧體的制備,?因存在工藝過程復雜,?條件難以控制,?成本高，不能確保物理、化學性能要求等問題，而面臨新的機遇與挑戰(zhàn)。

迄今為止，尚沒有一種不使用強堿制備尖晶石型鐵氧體的水熱制備方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的不足和缺陷，而提供一種尖晶石型鐵氧體納米粉體的水熱法制備。它具有步驟簡潔,?制備的納米材料團聚少,?顆粒直徑小,?材料的晶化程度高等優(yōu)點，便于獲得性能優(yōu)良的納米材料。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)：根據(jù)所要制備的具體種類的尖晶石型鐵氧體，選擇恰當?shù)哪柋扰渲迫芤海缓笾鸬渭尤胍掖及凡⒉粩鄶嚢柚敝脸恋硗耆詈笤诓讳P鋼反應釜中進行水熱反應，獲得尖晶石型鐵氧體納米粉體。?

尖晶石型鐵氧體水熱法制備方法，具體包括以下步驟：