[發(fā)明專利]5-溴吲哚的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210140588.1 | 申請日： | 2012-05-09 |
| 公開（公告）號： | CN103387530A | 公開（公告）日： | 2013-11-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李立奇;李瀛 | 申請（專利權(quán)）人： | 李立奇;李瀛 |
| 主分類號： | C07D209/30 | 分類號： | C07D209/30 |
| 代理公司： | 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102 | 代理人： | 張晉 |
| 地址： | 730000 甘肅省*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 吲哚 制備 方法 | ||
1.5-溴吲哚的制備方法，其特征是將用文獻(a)Xu，H.；Fan，L..Eur.J.Med.Chem?2010，46(1)，364-369或(b)Thesing，J.；Semler，G.；Mohr，G..Chem.Ber.1962，95，2205-11或(c)Russell，H.F.；Harris，B.J.；Hood，D.B.；Thompson，E.G.；Watkins，A.D.；Williams，R.D.Organic?Preparations?and?Procedures?International1985，17(6)，391-9的方法合成的含量在50％-98％的5-溴吲哚粗品加在水中，然后向水中通入水蒸汽進行水蒸氣蒸餾，收集蒸餾出來的水溶液，然后水溶液冷卻結(jié)晶或者用有機溶劑萃取水溶液后再濃縮有機溶液冷卻結(jié)晶，得到含量大于98％的5-溴吲哚，所用的水蒸氣溫度為100-160℃，萃取的溶劑為乙酸乙酯或者甲苯或者二氯甲烷或者氯仿或者1，2-二氯乙烷，結(jié)晶溶劑為水或者乙酸乙酯或者甲苯或者二氯甲烷或者氯仿或者1，2-二氯乙烷或者丙酮或者四氫呋喃或者碳原子數(shù)少于或等于4的直鏈醇，結(jié)晶溫度為-20至30℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴吲哚的制備方法中，其特征是將5-溴吲哚粗品加在4倍重量的水中，然后向水中通入110-120℃水蒸汽進行水蒸氣蒸餾，調(diào)整通水蒸氣的速度和溫度或者同時對蒸餾瓶加熱使蒸餾瓶中的溶液總量在原來體積的2倍左右，收集蒸餾出來的水溶液，然后濃縮水溶液至5-溴吲哚總重量的2倍左右，冷卻至0℃結(jié)晶，過濾得到無色純品5-溴吲哚。
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