[發明專利]高收率肉桂醛的工業制備方法

無效

• 申請號: 201210140439.5
• 申請日: 2012-05-09
• 公開（公告）號: CN102718638A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 葉思;朱如慧;楊潔;韓洪杰;徐海林
• 申請（專利權）人: 湖北遠成藥業有限公司
• 主分類號: C07C47/232
• 分類號: C07C47/232;C07C45/74
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

1.一種高收率肉桂醛的工業制備方法，按照以下步驟進行：

A、在反應容器中加入固體催化劑和聚乙二醇400的水溶液，然后加入苯甲醛；

B、在攪拌下，將質量百分比為30~50%乙醛水溶液緩慢滴加到上述溶液中，滴加完畢后，控制溫度在25~30℃，反應3~5小時；

C、反應完畢后水洗，然后進行靜置分層；

D、分離出油層后進行蒸餾，即可得到肉桂醛。

2.根據權利要求1所述高收率肉桂醛的工業制備方法，其特征在于，在步驟A）中，所述固體催化劑為強堿型陰離子交換樹脂，強堿性陰離子交換樹脂的用量為苯甲醛質量的10~15%。

3.根據權利要求2所述高收率肉桂醛的工業制備方法，其特征在于：所述強堿型陰離子交換樹脂為強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂。

4.根據權利要求1所述高收率肉桂醛的工業制備方法，其特征在于，在步驟A）中，所述聚乙二醇400的水溶液的配置是將聚乙二醇400加入到去離子水中，所述去離子水的質量與反應原料苯甲醛和乙醛的總質量比為1.2~2：1，所述聚乙二醇400的用量為苯甲醛質量的0.5%。

5.根據權利要求1所述高收率肉桂醛的工業制備方法，其特征在于：所述苯甲醛和乙醛的摩爾比為1~2：1。

6.根據權利要求1所述高收率肉桂醛的工業制備方法，其特征在于：在步驟A）中，加料前采用氮氣吹掃來排除反應容器中的氧氣。

7.根據權利要求1所述高收率肉桂醛的工業制備方法，其特征在于：在步驟B）中，緩慢滴加乙醛水溶液時，滴加時間控制在1~2小時，溫度控制在15~20℃。

8.根據權利要求1所述高收率肉桂醛的工業制備方法，其特征在于：在步驟C）中，靜置分層采用多級靜置的方法。

9.根據權利要求1所述高收率肉桂醛的工業制備方法，其特征在于：在步驟D）中，分離后油層的蒸餾采用分子蒸餾。