[發明專利]一種氧化鐵納米團簇的制備方法

有效

• 申請號: 201210139504.2
• 申請日: 2012-05-08
• 公開（公告）號: CN102642873A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 李建;林立華;傅俊;陳龍龍
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶華科專利事務所 50123
• 代理人: 康海燕

技術領域

本發明屬于納米材料領域，具體涉及氧化鐵納米團簇的制備。

背景技術

幾個納米尺寸的超細微粒由于微粒間偶極子場的作用可能團聚成幾十納米尺寸的納米團簇。這樣的納米團簇在光、電、磁及催化等特性上具有不同于相應塊體材料的新性質。通常，a相的氧化鐵納米晶或粉末可通過a-FeOOH脫水、a-FeOOH機械球磨、γ相轉變或鐵水合物相變制取。但以CuO作為水解催化劑，由Fe(NO₃)₃水溶液水解反應制取a相的氧化鐵納米團簇的方法還未報道。

發明內容

本發明提出了一種制備氧化鐵納米團簇的方法。

本發明的制備方法具體如下：

第一步：反應

(1)?配制0.10-1.00mol/L的Fe(NO₃)₃水溶液；

(2)?在電爐上加熱Fe(NO₃)₃水溶液至沸騰，加熱過程保持攪拌；

(3)?根據CuO與Fe(NO₃)₃的摩爾比為0.5-2:1的量加入CuO粉末；

(4)?繼續保持沸騰20-40分鐘，然后停止加熱；

(5)?自然冷卻至室溫。冷卻過程中逐漸有沉淀物析出。2小時后沉淀過程結束；

第二步：清洗、干燥

(1)?將沉淀物用丙酮清洗；

(2)?將清洗后的產物放入硅膠干燥器中進行干燥，得到不含水的氧化鐵納米團簇；

采用本方法制取氧化鐵納米團簇，原材料成本低、制備過程簡單、易于操作。

附圖說明

圖1是實施例1制取的氧化鐵納米團簇的透射電子顯微鏡照片；

圖2是實施例2制取的氧化鐵納米團簇的透射電子顯微鏡照片；

圖3是實施例3制取的氧化鐵納米團簇的透射電子顯微鏡照片。

具體實施方式：

實施例1：

一、反應

?(1)?配制Fe(NO₃)₃水溶液（400ml,0.25M）；

(2)?在電爐上將Fe(NO₃)₃水溶液加熱至沸騰。加熱過程保持攪拌；

(3)加入0.05mol的CuO粉末；

(4)?繼續沸騰30分鐘，然后停止加熱；

(5)?從電爐上取下熱溶液，自然冷卻至室溫。2小時后黃褐色沉淀物完全析出。

二、清洗-干燥

(1)?倒掉沉淀中的上部藍色清液，用體積為沉淀物5倍的丙酮與其混合。充分攪拌后再進行離心分離。此步驟重復三次。

(2)?將清洗后的產物放入硅膠干燥器中，12小時后得到無水的氧化鐵納米團簇，其狀態如圖1所顯示。從圖中可看出，團簇尺寸在40nm左右，從插圖中可進一步看出，團簇由幾納米的更小微粒構成。

實施例2：

一、反應

(1)?配制Fe(NO₃)₃水溶液（400ml,0.?5M）；

(2)?在電爐上將Fe(NO₃)₃水溶液加熱至沸騰。

(3)加入0.3mol的CuO粉末；

(4)?繼續沸騰30分鐘，然后停止加熱；

(5)?從電爐上取下熱溶液，自然冷卻至室溫。2小時后黃褐色沉淀物完全析出。

二、清洗-干燥

?(1)?倒掉沉淀中的上部藍色清液，用體積為沉淀物5倍的丙酮與其混合。充分攪拌后再進行離心分離。此步驟重復三次。

(2)?將清洗后的產物放入硅膠干燥器中，12小時后得到無水的氧化鐵納米團簇，其狀態如圖2中所顯示。

實施例3：

一、反應

(1)?配制Fe(NO₃)₃水溶液（400ml,1M）；

(2)?在電爐上將Fe(NO₃)₃水溶液加熱至沸騰。加熱過程保持攪拌；

(3)加入0.6mol的CuO粉末；

(4)?繼續沸騰30分鐘，然后停止加熱；

(5)?從電爐上取下熱溶液，自然冷卻至室溫。2小時后黃褐色沉淀物完全析出；