[發明專利]一種制備Keggin結構磷鎢雜多酸的方法

無效

• 申請號: 201210139502.3
• 申請日: 2012-05-08
• 公開（公告）號: CN102659181A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 陳啟元;李潔;黎東維
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 胡山

1.一種制備Keggin型磷鎢雜多酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將無機酸溶液滴加到鎢酸鹽溶液中，用無機酸滴至溶液pH值為6.0~8.0，溫度為10~40℃；

(2)攪拌上述溶液，直至澄清，然后繼續攪拌2~3小時；

(3)將上述溶液轉至高壓反應釜中，高溫高壓下活化，直至得到活性中間產物，活化溫度為120~150℃，壓強300~500kPa，活化時間為3~24小時；

(4)將磷酸溶液滴加到活性中間產物中，磷酸用量為滴加至混合液的pH值為2.0~3.0，然后攪拌1~4小時，得到磷鎢雜多酸溶液，溫度為15~40℃；

(5)向磷鎢雜多酸溶液中加入無機鹽沉淀劑使磷鎢雜多酸析出，過濾，純化，干燥至恒重，得到高純Keggin型磷鎢雜多酸，無機鹽沉淀劑用量為反應體系達飽和狀態。

2.根據權利要求1所述的一種制備Keggin型磷鎢雜多酸的方法，其特征在于，（1）步驟中所述的無機酸為鹽酸、硫酸或硝酸中任意一種，或鹽酸、硫酸和硝酸以任意體積比的混合物，鎢酸鈉溶液濃度為0.1~3mol/L，無機酸濃度為0.2~3.0mol/L，溫度為20~30℃。

3.根據權利要求1所述的一種制備Keggin型磷鎢雜多酸的方法，其特征在于，（1）步驟中所述的鎢酸鹽為鎢酸鈉、鎢酸鉀、鎢酸銨、鎢酸鋰中任意一種，或鎢酸鈉、鎢酸鉀、鎢酸銨、鎢酸鋰以任意摩爾比的混合物，鎢酸鹽溶液濃度為0.1~3mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種制備Keggin型磷鎢雜多酸的方法，其特征在于，（1）步驟中所述無機酸調節溶液pH值為6.0~8.0。

5.根據權利要求1所述的一種制備Keggin型磷鎢雜多酸的方法，其特征在于，（3）步驟中，所采用的反應過程為水熱法或者溶劑熱法，反應儀器為高壓反應釜，活化溫度為120~160℃，活化時間為8~15小時。

6.根據權利要求1所述的一種制備Keggin型磷鎢雜多酸的方法，其特征在于，（4）步驟中，?pH值在2.05~2.25，磷酸溶液濃度為0.02~8.0mol/L，溫度為25~50℃，時間為3~6小時。

7.根據權利要求1所述的一種制備Keggin型磷鎢雜多酸的方法，其特征在于，（5）步驟中，所述的無機鹽為堿金屬或堿土金屬強酸鹽，或它們的混合物，無機鹽用量為結晶溫度下溶液達飽和狀態。