[發(fā)明專利]潤滑油添加劑及其制備方法和用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210139137.6
• 申請日: 2012-05-07
• 公開（公告）號: CN102676275A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 辛虎;宋恒凱;李偉東
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C10M149/12
• 分類號: C10M149/12;C10M177/00;C08G65/333;C10N30/12
• 代理公司: 北京中海智圣知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11282
• 代理人: 李奎書

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種潤滑油添加劑及其制備方法和用途，尤其涉及含氟潤滑油的添加劑技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前，含氟潤滑油種類繁多，潤滑性能優(yōu)良，應(yīng)用日益廣泛，但在使用過程中，經(jīng)常出現(xiàn)使用潤滑油的相關(guān)設(shè)備金屬部件銹蝕，依國標GB/T11143-89進行液相銹蝕實驗測試，多數(shù)含氟潤滑油的測試結(jié)果也為中銹或重銹，這對含氟潤滑油的應(yīng)用造成了極大的限制。現(xiàn)有技術(shù)中，潤滑油的添加劑很多，其中，起防銹作用的添加劑種類也非常多，但此類防銹添加劑主要用于礦物潤滑油，防銹機理不同，種類也不同，而對于具有特殊性能的含氟潤滑油，現(xiàn)有的這些礦物潤滑油的防銹添加劑因其均不能很好溶解而無法在含氟潤滑油的體系中使用，從而無法達到防銹效果。

因此，亟需一種潤滑油添加劑，適用于含氟潤滑油，提高其抗磨性能，達到阻止金屬磨損擦傷生銹腐蝕的效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是，針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種潤滑油添加劑及其制備方法和用途，大幅提高含氟潤滑油的防銹性能，充分實現(xiàn)對相關(guān)設(shè)備金屬部件的防護，進而提高相關(guān)設(shè)備的運行效果。

本發(fā)明解決問題的技術(shù)方案是：一種潤滑油添加劑，其具有如下式（Ⅰ）所示結(jié)構(gòu)式：

式（Ⅰ）

式中，Rf為其中，m≥1，n≥1。

上述潤滑油添加劑的制備方法包括如下步驟：

（1）全氟聚醚酰氟的制備

在反應(yīng)器中，以0.1～5kg/h的進料速度加入六氟丙烯，以100～5000L/h的進料速度加入氧氣，將混合的六氟丙烯和氧氣降溫至-80℃～-30℃，進行光引發(fā)反應(yīng)，制得全氟聚醚酰氟，所得全氟聚醚酰氟具有如下式（Ⅱ）所示結(jié)構(gòu)式：

式（Ⅱ）其中，m≥1，n≥1；

（2）全氟聚醚酰氟的分離

將步驟（1）制得的全氟聚醚酰氟進行蒸餾，收集全氟聚醚酰氟餾分備用；

（3）咪唑啉中間體的制備

在反應(yīng)器中，以二甲苯為溶劑，加入摩爾比為1∶0.5～1∶2的苯甲酸和二乙烯三胺，通氮氣保護，在攪拌條件下，升溫至80～200℃，反應(yīng)2～15h后停止攪拌和加熱，在氮氣保護下冷卻至室溫，然后通過蒸餾除去溶劑二甲苯，制得咪唑啉中間體，所得咪唑啉中間體具有如下式（Ⅲ）所示結(jié)構(gòu)式：

式（Ⅲ）

（4）潤滑油添加劑的制備

將步驟（2）所得全氟聚醚酰氟和步驟（3）所得咪唑啉中間體以1∶0.5～1∶2的摩爾比加入到反應(yīng)器中，通氮氣保護，在攪拌條件下，升溫至50～180℃反應(yīng)，反應(yīng)2～10h后停止攪拌和加熱，在氮氣保護下冷卻至室溫，制得潤滑油添加劑。

在所述步驟（2）中，系統(tǒng)壓力控制在40±5mmHg，所述全氟聚醚酰氟餾分的餾程分布為200℃～250℃；所得全氟聚醚酰氟餾分的分子量為3200至4800；在此范圍內(nèi)的餾分從分子鏈結(jié)構(gòu)、分子量及分子大小方面更加容易和步驟（3）所得的咪唑啉中間體反應(yīng)，從而使步驟（4）所得潤滑油添加劑更易于與所應(yīng)用的含氟潤滑油相互溶解。

在所述步驟（4）中，所得潤滑油添加劑具有如下式（Ⅰ）所示結(jié)構(gòu)式：

式（Ⅰ）

式中，Rf為其分子量為3400至5000。

在步驟（3）和步驟（4）中，物料總體積為反應(yīng)器容積的1/3～2/3，攪拌速度為50r/min～500r/min，利于反應(yīng)充分，同時，避免反應(yīng)器的物料溢出；在各反應(yīng)發(fā)生及冷卻過程中，均采用氮氣保護，充分避免氧化發(fā)生，使產(chǎn)品的純度得到保證。

本發(fā)明還提供了上述潤滑油添加劑的用途，優(yōu)選地，作為含氟潤滑油的防銹添加劑；將所述潤滑油添加劑加入到含氟潤滑油中作為防銹添加劑，依據(jù)GB/T?11143-89《加抑制劑礦物油在水存在下防銹性能試驗法》的要求采用防銹性能測試儀進行測試，所述潤滑油添加劑能夠在含氟潤滑油中完全溶解，所述潤滑油添加劑的含量達到100ppm以上即能夠達到無銹效果。

作為含氟潤滑油的防銹添加劑，優(yōu)選地，所述含氟潤滑油中含有下述式（Ⅳ）、（Ⅴ）、（Ⅵ）、（Ⅶ）所示的四種結(jié)構(gòu)之一的化合物：

式（Ⅳ）其中，m=10～50n=1～5，如4803號抗化學介質(zhì)潤滑油、Y04潤滑油；

式（Ⅴ）CF₃-[(O-CF₂-CF₂)_p-(O-CF₂)_q]O-CF₃，其中，p=5～200??q=10～150，如Z25潤滑油；