[發明專利]真空感應加熱生長寶石晶體的方法和實現該方法的設備

有效

• 申請號: 201210138298.3
• 申請日: 2012-05-07
• 公開（公告）號: CN102628184A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 何曉明;郭余慶;胡暉;吳成榮;郭宏鶴;胡森;施吉祥
• 申請（專利權）人: 江蘇浩瀚藍寶石科技有限公司
• 主分類號: C30B29/20
• 分類號: C30B29/20;C30B15/14
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 龔擁軍

技術領域

本發明涉及一種真空感應加熱生長藍寶石晶體的方法，包括在感應加熱提拉法生長晶體的基礎上，通過感應鎢、鉬或鎢鉬合金加熱體的方式加熱，加熱坩堝內氧化鋁原料至熔化后，觀察熔體對流情況和液流線速度，通過調節鎢、鉬或者鎢鉬合金加熱體與坩堝相對位置關系選擇合適的下種溫度，經過下種、放肩、等徑生長以及晶體與坩堝脫離過程，完成晶體生長。

本發明還涉及一種真空感應加熱生長藍寶石晶體的設備，包括石墨氈作為保溫層，鎢、鉬或鎢鉬合金坩堝，還包括感應鎢、鉬或鎢鉬合金加熱體，感應鎢、鉬或鎢鉬合金加熱體與鎢、鉬或鎢鉬合金坩堝之間有可調節的間隙，可調節感應鎢、鉬或鎢鉬合金加熱體與鎢、鉬或鎢鉬合金坩堝之間相對位置關系。

背景技術

藍寶石晶體具有穩定的化學性能、良好的機械性能，優良的熱傳導性和電氣絕緣性，具有獨特的力學、光學性能，并且耐化學腐蝕、耐高溫、導熱好、硬度高，可在惡劣條件下工作，是一種理想的光學原材料。藍寶石晶體具有從近紫外到中紅外很寬的透過范圍，廣泛應用于高亮度LED的GaN襯底材料，大規模集成電路的襯底材料，特種光學元器件、高能探測和高功率激光的窗口材料。近年由于LED照明、LED電視等市場需求的迅速增長，其制備技術被廣泛研究，而大尺寸藍寶石晶體制備常用方法有泡生法、熱交換法和溫梯法等。

其中溫梯法因生長出的晶體與坩堝接觸，由于坩堝與晶體的熱膨脹系數不同，在降溫過程中坩堝會對生長出的晶體產生壓應力而增加了晶體開裂的機率，成品率難以提高。熱交換法工藝相對成熟，一般能制備直徑300毫米以上的藍寶石晶體，但設備成本非常高。泡生法因其能夠生長尺寸相對較大的藍寶石晶體，合適的設備成本而逐漸被大量采用。但傳統泡生法加熱及保溫系統采用鎢鉬材料制作，鎢鉬材料在高溫下易變形，多次使用后會導致溫場不對稱，不利于藍寶石生長。中國發明專利200510010116.4公開了一種“大尺寸藍寶石單晶的冷心放肩微量提拉制備法”，該方法通過電阻加熱的方式，采用鎢鉬反射屏保溫，在真空條件下經過加熱原料、引晶、放肩、等徑提拉、冷卻及退火工藝過程，但此方法工藝過程中溫度梯度非常小，工藝過程控制十分困難，需要很高的人員素質，自動化程度很難提高。另外中國專利200910053206.X涉及一種“還原性氣氛泡生法生長晶體的方法”，該方法是由于保溫材料中含碳，在高溫下與體系中少量氧反應形成一氧化碳提供還原性氣氛，并充入高純N2或者Ar作為保護性氣體，由于泡生法晶體生長過程周期非常長，會增加能耗，從而增加了晶體生長成本，同時在非真空條件下采用泡生法生長晶體，極易導致晶體內包裹氣泡、質量不高。

?[0005]?然而上述方法僅解決了藍寶石晶體生長過程中藍寶石晶體生長氣體環境、感應鎢鉬發熱器、鎢鉬反射屏保溫等問題。現有的藍寶石晶體生長方法沒有配備鎢、鉬或鎢鉬合金坩堝溫度調節裝置，也不能調節晶體生長過程中能夠和生長結束后的降溫速率，不能節能減排。因此，現有的生長藍寶石晶體的技術不能解決現階段出現的如下問題：鎢、鉬或鎢鉬合金坩堝溫度梯度較小，晶體生長升溫降溫工藝過程控制困難，無法提搞自動化程度，能源消耗巨大等。

發明內容

為可克服上述藍寶石晶體生長技術存在的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種藍寶石晶體生長過程便于控制，并且更節能環保的藍寶石晶體生長方法。

與此相應，本發明另一個要解決的技術問題是提供一種藍寶石晶體生長過程便于控制，并且更節能環保的藍寶石晶體生長的設備。

就藍寶石晶體制作方法而言，本發明解決上述技術問題的方法如下：在感應加熱提拉法生長晶體的基礎上，通過感應鎢、鉬或鎢鉬合金加熱體的方式加熱，加熱坩堝內氧化鋁原料至熔化后，觀察熔體對流情況和液流線速度，通過調節鎢、鉬或者鎢鉬合金加熱體與坩堝相對位置關系選擇合適的下種溫度：下種時，若溫度偏低則，容易產生多晶導致晶體開裂，并在晶體中形成氣泡等缺陷；若溫度偏高，籽晶會被融化而無非進行正常的晶體生長。經過下種、放肩、等徑生長以及晶體與坩堝脫離過程，完成晶體生長。

作為本發明真空感應加熱生長藍寶石晶體方法的改進，可以將晶體生長過程中真空壓力保持不大于6×10^-3Pa，在此真空條件下熱傳導大大降低，與傳統采用惰性氣體保護的生長條件相比，具有降低能耗、節約成本的優點，同時在真空條件下熔體中溶解的氣體容易揮發出來，降低晶體中氣泡等包裹物的缺陷，提高了晶體質量。