[發(fā)明專利]一種制備金納米顆粒的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210138183.4
• 申請日: 2012-05-07
• 公開（公告）號(hào): CN102699343A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高婷;蘇忠民;柴芳;羅順睿;趙亮
• 申請（專利權(quán)）人: 東北師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 長春市東師專利事務(wù)所 22202
• 代理人: 劉延軍;李榮武

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，具體涉及一種制備金納米顆粒的方法。

背景技術(shù)

近年來，貴金屬納米顆粒(如金、銀納米顆粒)由于其良好的光學(xué)、催化、生物兼容性等優(yōu)秀性質(zhì)，受到研究者的廣泛關(guān)注，金、銀納米微粒的尺寸、形狀和結(jié)構(gòu)控制以及相應(yīng)的性質(zhì)研究成為材料科學(xué)以及相關(guān)領(lǐng)域的前沿?zé)狳c(diǎn)。其中金納米顆粒是研究較早的一種納米材料，在生物學(xué)研究中一般將其稱為膠體金。它的粒子尺寸一般在1-100?nm?之間，由于表面等離子體共振的性質(zhì)，隨粒徑的變化呈現(xiàn)不同的顏色，有利于肉眼觀察，具有較強(qiáng)的顯色能力，已被廣泛應(yīng)用于感光、催化、生物標(biāo)識(shí)、醫(yī)學(xué)免疫、表面增強(qiáng)拉曼散射等諸多領(lǐng)域。

金納米顆粒的制備方法主要可以分為物理法和化學(xué)法，其中，常用的是化學(xué)方法，化學(xué)法是以金的化合物（通常是氯金酸）為原料，利用還原性還原生成金納米粒子，通過控制溫度、還原劑的量等反應(yīng)條件，來制備不同尺寸的顆粒，化學(xué)法主要包括：水相氧化還原法、晶種法、相轉(zhuǎn)移法等。其中，最經(jīng)典的Frens方法[Mucic?R?C,?Storhoff?J?J,?Mirkin?C?A,??Letsinger?R?L?1998,?J.?Am.?Chem.?Soc.?120?12674–12675.]是用檸檬酸鈉還原的金納米顆粒制備方法，可以得到10-100?nm?尺寸范圍的納米金顆粒，是應(yīng)用最廣的一種制備方法，得到的檸檬酸鈉保護(hù)的納米金顆粒，呈單分散分布，顆粒的表面帶負(fù)電荷，該方法也可以用于制備銀納米顆粒。?

近年來各種制備金屬納米顆粒的方法不斷發(fā)展，人們要求制備金納米顆粒的方法對制備的顆粒的形貌、尺寸、表面所修飾的基團(tuán)等都可以進(jìn)行可控操作[Yang?T,?Li?Z,?Wang?L,?Guo?CL,?Sun?YJ,?Synthesis,?Characterization,?and?Self-Assembly?of?Protein?Lysozyme?Monolayer-Stabilized?Gold?Nanoparticles[J].?Langmuir,?2007,?23?(21):?10533–10538.]。然而，大多數(shù)的方法得到各種形貌和尺寸的納米或微米的結(jié)構(gòu)、形貌有很大的差異，甚至納米金顆粒的形貌和尺寸大都不均勻，而且常常伴隨著分離困難等問題[Bri?as?R?P,?Hu?M?H,?Qian?L?P,?Lymar?E?S,?Hainfeld?J?F,?Gold?Nanoparticle?Size?Controlled?by?Polymeric?Au(I)?Thiolate?Precursor?Size?[J].?J.?Am.?Chem.?Soc.?2008,?130?(3):?975–982.?Huanga?K?W,?Yua?C?J,?Tseng?W?L.?Sensitivity?enhancement?in?the?colorimetric?detection?of?lead?(II)?ion?using?gallic?acid–capped?gold?nanoparticles:?Improving?size?distribution?and?minimizing?interparticle?repulsion?[J].?Biosensors?and?Bioelectronics,?2010,?25?(5):?984–989.?Nadagouda?M?N,?Hoag?G,?Collins?J,?Varma?R?S,?Green?Synthesis?of?Au?Nanostructures?at?Room?Temperature?Using?Biodegradable?Plant?Surfactants?[J].Cryst.?Growth?Des.?2009,?9?(11):?4979–4983.]。這種合成的金納米顆粒其光學(xué)性質(zhì)通常不太明顯，通常只能被用來做催化劑等。因此，合成具有規(guī)則形貌，尺寸均一的金納米顆粒的方法具有一定難度，而使合成后的金納米顆粒性質(zhì)穩(wěn)定，表面富含特定基團(tuán)更是需要選擇合適的還原劑和反應(yīng)條件。[Leontowich?A?F?G,?Calver?C?F,?Dasog?M,?R?W?J?Scott,?Surface?Properties?of?Water-Soluble?Glycine-Cysteamine-Protected?Gold?Clusters?[J].Langmuir?2010,?26?(2)：1285–1290.??Serizawa?T,?Hirai?Y,?Aizawa?M,?Novel?Synthetic?Route?to?Peptide-Capped?Gold?Nanoparticles?[J].?Langmuir?2009,?25(20):?12229–12234.?Lin?G?H,?Lu?W?S,?Cui?W?J,?Jiang?L,?A?Simple?Synthesis?Method?for?Gold?Nano-?and?Microplate?Fabrication?Using?a?Tree-Type?Multiple-Amine?Head?Surfactant[J].?Cryst.?Growth?Des.2010,10?(3):?1118–1123.]而在生物檢測、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用的金納米顆粒需要具有良好的光學(xué)性質(zhì)，要求顆粒形貌規(guī)則，尺寸均一，表面易修飾，制備方法簡單，反應(yīng)條件溫和，能夠大量制備，所以，對于制備金納米顆粒的方法仍然是近年的研究的熱點(diǎn)課題。